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带高盐进样装置ICP-MS测定甲鱼肉中多种矿物元素

阶前尘

2013/12/31
药物分析

前几天在本版开了个话题，让大家猜猜甲鱼中硒的含量。大家都说我没有数据，那现在我就专门来开个帖子说明一下，同时也和大家分享一下这个检测过程。

甲鱼俗称“王八”，以前人工饲养的少，这个东西价格老贵了，现在人工饲养的较多，真正野生甲鱼反而少见了。为什么人们总是对甲鱼津津乐道呢？除了可以骂人以外，估计跟其美味也多少有些关系。只是现在人们对人工饲养的甲鱼还存在偏见，觉得其没有野生的美味，但是人工饲养的少了什么了吗？野生的更美味又多了些什么了吗？在我们这老人乐于喝甲鱼汤，说起大补，但是补的到底是什么呢？

我手上有几个甲鱼样，带着这些疑问，我来对甲鱼样做个款物元素的分析，看看有些什么有益的元素。还是分三步走，制样称样，前处理，上机分析。

1，制样称样和前处理。主要是三个样，有外人送检的，还有两个是朋友送过来的，分别是甲鱼，日本甲鱼，巴西龟。样品先切碎分装，在零下20度冷冻，然后用粉碎机绞碎，解冻。称取大约1.0克样品，加入15ml（4+1）硝酸高氯酸混酸过夜冷消化，于第二天在电热板上180度消解至澄清透明。

每个样品均作了一个平行样，同时做了试剂空白。

2，样品消解澄清透明后，定容至50ml，再经0.45微米滤膜过滤，然后上机分析。

仪器条件如下：

本次样液，理论上其TDS在2%左右，因此属于高盐样品，所以用到了高盐进样装置（HMI），仪器条件的摸索请参见此贴：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131128/5080752/，因为HMI牺牲灵敏度，而待测的几个目标元素如Se其灵敏度原本就不高，所以对稀释气适当进行了调整。为了制定工作曲线的范围，先对样品进行了半定量。

通过半定量大致确定了线性范围，三个点5、20、80微克/升。其线性见下图。

因为比较关心硒的含量，我们把硒的工作曲线挑出来看看。当然，本次遗憾的是未能做内标。

监测数据进行整理后，其结果见下表：

从表中我们可以看出铁、铜、锌、硒、锰等元素的含量还很高，而且巴西龟Mn、铜、锌、硒的含量要高于甲鱼，当然因为样品数量的关系这个比较还无法从统计学上加以证实。Sn因为混标中没有这个元素，其结果是依赖于半定量的，所以也仅供参考。

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版主招募|新窦

第1楼2013/12/31

赶紧完善作品，离原创结束只有几个小时啦。

0

阶前尘

第2楼2013/12/31

应助达人

在平板上写原创很痛苦，老大先批准吧，明上午准时补上！

0

阶前尘

第3楼2013/12/31

应助达人

还好终于赶在了结束前完善了，老大可以审批了！

0

砂锅粥

第6楼2014/01/02

应助达人

我感觉这些元素的含量还是比较低的。毕竟吃一公斤的甲鱼，才10几毫克的Fe。其它元素就更少了。

0

symmacros

第5楼2014/01/01

应助达人

0.2-0.4mg/kg的Se含量确实不少了。

0

symmacros

第4楼2014/01/01

应助达人

在平板上写文章不容易，图表也不好弄。
阶前尘(jieqian1211) 发表:在平板上写原创很痛苦，老大先批准吧，明上午准时补上！

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