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【生活中的仪器分析】超声萃取-GCMS检测奶嘴中18种多环芳烃(PAHs)

  • 千层峰
    2013/12/31
    x射线仪器
  • 私聊

其他消费品检测

  • [摘要]用超声波萃取奶嘴中的18PAHs,并用gcMS测试。该方法线性好,检出限低,适合用来分析奶嘴中的PAHs

    [关键词] 奶嘴 超声萃取 gcMS PAHs 多环芳烃

    前言

    近年来,我国发生了数起婴幼儿用品的安全事故,揭示我国在婴幼儿食品用品方面的监控力度严重不足。而奶嘴作为大部分婴幼儿必须的生活用品,我们国家也意识到它的重要性,于是在2012年出台了相应的国标GB28482-2012来规范奶嘴安全。概观整个GB28482-2012,针对有毒有害的化学物质,我们的国标只对一些重金属元素,邻苯二甲酸酯,N-亚硝胺[1]等做了一个监测,但对于高度致癌物质PAHs却没有提及。

    PAHs作为总所周知的致癌物,已经有很多人研究了。 岳敏等在《多环芳烃的危害与防治》中就指出PAHs的化学致癌毒性,光致毒效应[2]

    欧洲一向比较重视食品和生活用品的安全,于是有大量的法规规定多种化学物质的含量。也对我国的出口贸易造成了一定的困扰。但,这些都是以人为本的。REACH 法规太长,我们先看看ZEK01.4-08,该法规里面对放少于36个月的幼儿用品做了一个很详尽的要求,我们见表1Category 1,奶嘴就属于这个范畴(3岁以内,放进口内使用和口腔内皮肤接触)[3]。即是每种PAHs的含量都必须少于0.2mg/kg,限制的18PAHs总和也要少于0.2mg/kg

    1



    仪器与试剂

    QP2010SE(配自动进样器AOC20i 岛津

    超声波清洗仪(KQ400KDE,可控温) 昆山舒美

    电子天平(BSA124S 赛多利斯

    甲苯(分析纯) 广州化学试剂厂

    18PAHs Accustandard

    40ml顶空瓶(带PTFE垫片)

    有机针式过滤头0.22um

    标液配制

    用甲苯做溶剂,分别配制成4个浓度点的标准溶液,为外标法定量做准备。用逐步稀释法配制标样(配制过程略)。标液浓度详情如下:
    2


    用配得的4点混标做工作曲线,18PAHs的线性相关系数均大于0.999.

    检出限

    gcMS连续分析甲苯10次,根据结果算出仪器检出限。然后配制低浓度标液,用gcMS分析7次,算出方法检测限。见下表:

    3



    标液TIC



    样品来源:检测的三种奶嘴样品均由仪器信息网提供(涉及产品质量,在此不公布品牌型号)。

    实验部分

    分别称取3种不同品牌的奶嘴,均匀取样,并称重,读书精确至0.0001g。并记录。然后把样品剪碎,放进洁净的顶空瓶中,加入10ml甲苯,旋紧盖子。摇晃,确保瓶子内所有样品均被甲苯浸泡。把瓶子放入预热至60的超声波清洗仪中。超声60min60min后,把装有样品的顶空瓶取出,放入冷水中冷却至室温。然后用0.22um的有机针式过滤,并用QP2010SE检测。

    处理后的样品状态:请见下图



    样品未见明显溶解,但样品颜色均有改变。其中2号样品透明度变差。
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  • 千层峰

    第1楼2013/12/31

    GCMS参数

    RTX-5MS色谱柱(30m*0.25mm*0.25um

    进样口280度,不分流进样,柱流量1.5ml/min

    升温程序:80度(保持1min)再以10/min升至320度,保持5min

    接口温度:280,离子源温度:230度,EI 70eV

    SIM采集模式。

    重新剪取样品,并加入一定量的混合标液,然后进行超声萃取。样品处理完成后,用GCMS检测,以得到的结果计算回收率。

    检测结果及回收率见下表4



    样品1中检测发现萘0.34mg/kg0.64mg/kg。结果不符合ZEK01.4-08的要求。



    回收率在72.0%118.5%之间。

    结论

    超声萃取,GCMS检测奶嘴中的18PAHs,方便快捷。儿童是祖国的花朵,也是祖国的未来,身体是革命的本钱。含有PAHs的小小奶嘴会对婴幼儿的身体健康产生深远影响,因此国家应该加强婴幼儿食品及用具的安全监管。

    参考文献

    [1] GB 28482-2012 婴幼儿安抚奶嘴安全要求

    [2] 岳敏等.多环芳烃的危害与防治首都师范大学学报(自然科学版).2003, 243

    [3]ZEK01.4-08 Testing and Validation ofPolycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAH) in the course of GS-Mark Certification

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  • zyl3367898

    第2楼2013/12/31

    应助达人

    PAHs会对身体有什么损害?

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  • 千层峰

    第3楼2014/01/02

    致癌作用。。。所以说少吃烧烤。。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:PAHs会对身体有什么损害?

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  • colindrj

    第4楼2014/01/02

    烧烤躺枪。。。

    千层峰(jxyan) 发表:致癌作用。。。所以说少吃烧烤。。

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  • 千层峰

    第5楼2014/01/02

    哎,其实也没冤枉烧烤啊。。。

    colindrj(colindrj) 发表:烧烤躺枪。。。

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  • 〓疯子哥〓

    第6楼2014/01/02

    看来1号样品还是有点差

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  • Joelyqq

    第7楼2014/01/02

    支持一下。。。。

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  • 小不董

    第8楼2014/01/02

    应助达人

    多环芳烃在国外, 特别是欧盟控制很严,已经很久了,但国内还没引起重视,还是内销的不管?

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  • 千层峰

    第9楼2014/01/02

    这个PAHs有检出的奶嘴,还是外国品牌呢。。不过是国内生产的。

    小不董(doxw0323) 发表:多环芳烃在国外, 特别是欧盟控制很严,已经很久了,但国内还没引起重视,还是内销的不管?

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  • yjshjl

    第10楼2014/01/03

    真是一片很好的资料!

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