差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定
PE,全名为Polyethylene，是结构最简单的高分子有机化合物,当今世界应用最广泛的高分子材料,由乙烯聚合而成。聚乙烯不溶于水,吸水性很小,就是对一些化学溶剂,如甲苯、醋酸等,也只有在70℃以上温度时才略有溶解。但是微粒状的聚乙烯,可以在15℃～40℃之间随温度的变化熔化或凝固,温度升高时熔化,吸收热量；温度降低时凝固,放出热量。又因为它吸水量很小,不易潮湿,有绝缘性能,因此是很好的建筑材料。看到奖品这么丰富，赶在2013年年尾冲刺下。以下是我们课题组利用大展机电的DSC-100对PE材料性能的测试。
1.实验部分
1.1 仪器和材料
PE-HD3200，苏州国药有限公司
仪器应至少能测满量程为10 mW 的热流，时间坐标必须准确至±1%，可读至0.1 min 。为了获得更广泛的试验数据，所以我们采用大展机电的DSC-100。
1．2样品准备
用压片机把PE-HD3200压成厚度为（650±100）μm 的片材，要求厚度均匀、平整、无毛刺、无斑痕。压片温度190 ℃，压片时间5 min。用两块厚钢板冷却试样片材到室温或在冰水中骤冷试样片材。
1.3温度校准
采用两点校准步骤。对聚烯烃可用铟和锡作为标准物质。校准步骤：①铟：以10℃/min从室温升至145 ℃，再以1℃/min 从145 ℃升至165 ℃；②锡：以10 ℃/min从室温升至220 ℃，再以1 ℃/min 从220 ℃升至240 ℃。
具体来说如下
1. 打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。
2. 打开软件，初始界面为氧化诱导期测试界面，点击快捷菜单上DSC-Temp键，到另一界面。
3. 点击菜单栏中【设置】选项，单击【通信连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接。
4. 在【设置】选项中，选择【参数设置】，出现如图1所示的对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min，恒温时间设为0min。
图1
5. 取配送的一粒锡粒于铝坩埚内，用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央，另取一只空铝坩埚作为参比。盖上炉盖。
6. 点击快捷菜单中开始键，开始实验。
7. 等DSC曲线出现一个完整的峰之后，即可点击快捷菜单上stop键，停止实验。
8. 点击菜单栏上【数据分析】，选择【曲线平滑】，系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】，选择【熔点（热焓）】，出现图2所示的对话框，点击确定，在曲线开始变化之前左击，在曲线结束变化之后右击，出现图3所示对话框，点击“否”，即在图中显示出锡的熔点T。若所选取的起始点或者终止点不正确，可以在出现图3的对话框时，点击“是”，重新选取。
图2 图3
9. 锡的实际熔点为231.9℃，点击仪器显示屏左下角点击
，在【被测标准样熔点】处输入231.9，在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值，按【OK】，点击开始校准，关闭仪器校准界面。
10. 校准后，先将软件关闭，再关闭仪器，然后重新打开软件、仪器，连接成功后再次测量锡的熔点值，若实际测量的温度热不在231.9±1℃范围内，重复上述操作，直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。
1.4 实验步骤
（1）用打孔器从聚烯烃片材试样上切取一直径略小于铝坩埚内径的圆片，平铺在铝坩埚内，然后把空坩埚和样品坩埚分别放置在样品池的参比炉和样品炉内，升温前通氮气5 min；
（2）聚乙烯以20 ℃/min 升温至200 ℃，恒温5 min；聚丙烯以20 ℃/min 升温至210℃，
恒温5 min；
（3）恒定时间结束后，立即切换至流速为( 50±5)mL/min的氧气，并将切换点作为试
验零点；
（4）持续恒温至放热最快点出现后至少2 min。如图1.4.1
图1.4.1氧化诱导时间曲线示意图(切线分析方法)
2结果与讨论
2.1 炉腔的吹洗时间
在试样未达到测试温度的升温过程中，纯净的惰性气体氛围( 氮气纯度：99.99%) 可避免试样提前发生氧化。标准ISO 11357 - 6 ，ASTM D3895 - 07和GB/T 2951.9- 1997中均增加了升温前应采用50 mL/min 流量的氮气吹洗炉体5 min 这一规定。其目的是彻底洗去炉体中的残留空气（氧气），避免试样提前氧化而导致的OIT 测量值小于实际值。根据我们的试验经验，吹洗炉腔时间超过5 min 后所测得的OIT 值趋于一个固定值，因而对功率补偿型热分析仪的炉体用50 mL/min流量的氮气吹洗5min 可保证测得的OIT 值的准确性。
2.2 影响OIT 测试结果的最主要因素为温度和通入气体的气氛，准确的温控和气体氛围的纯净可以降低非材料因素对OIT 测量值的影响，从而获得材料真实的抗氧化性能。
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