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如何调整出峰时间(理论兼经验贴)

iclab

2006/08/11

离子色谱（IC）

改变出峰时间与顺序都是可行的，注意出峰时间等由以下几点：
1.色谱柱填料构成，填料的化学功能基决定了其出峰．戴安公司针对各种型号的色谱柱，可以针对不同的分析样品调节其出峰时间及出峰顺序（有些柱子硝酸根在硫酸根前面，有些在硫酸根后面；有些磷酸在硫酸前面，有些在后面）．而典型的高容量色谱柱为：碳酸根体系(Ionpac AS9-HC,AS23),氢氧根体系(IonPac AS11-HC,AS18)
2.色谱柱的柱效＼柱容量高低．柱容量高的柱子出峰时间慢，但优点是寿命长，适合于做浓度高低差很大样品；而柱容量低的柱子出峰时间快，缺点是寿命相对短，只适合于常规分析．
3.淋洗液组成＼浓度．一般为碳酸钠／碳酸氢钠或者氢氧化钠；而一般的规律是增大淋洗液浓度，其所有的出峰时间提前；降低淋洗液浓度，其所有出峰时间推后．
4.有些网友谈到改变流速的问题．我觉得在等度的情况下适当范围内增加流速，缩短保留时间是可行的，也是比较好的．但有一些网友谈到采用流速梯度来针对提高某些离子之间的分离度，这个其实效果非常不佳，也不适合，频繁的改变流速，很容易使泵损坏．
5.调整分离度最佳的方法是调整淋洗液浓度．比如测定F,Cl,SO4,柠檬酸，但如果采用提高淋洗液浓度使柠檬酸早出峰，这个时候Ｆ和Ｃl可能就重叠无法分离．这个时候可以采用氢氧化钠等梯度的方法，先用低浓度的淋洗液使Ｆ与Ｃl分开，再提高淋洗液浓度使柠檬酸根早点出峰．这也是以后离子色谱的发展趋势－－－－采用梯度分离，得到最佳的分离度与尽快的出峰时间,更好的减少实验室劳动力.
与UPLC一样,也是戴安致力推出免试剂离子色谱(KOH体系)引导大家走向最先进科技的原动力．

前面的都是理论贴,供大家学习探讨.
下面是经验贴:
大家站在现成的离子色谱前面,怎么样加快出峰时间呢?
1.准备一瓶含有5种或者7种的阴离子混标
2.将流速调高(一般调高20%试试),可以观察到系统压力增大.Dionex的可以增加到2000-2300psi,其他公司的由于压力升高可能出现漏液等情况的,可以适当减少流速增高幅度),打一针标样,能够完全分离,则调试完成;如果不能,那适当调整减少流速.
3.本来压力就比较高,不适用第二条指南.则可以采用增加淋洗液浓度的方法.如果原来是3.5mmol碳酸钠+1mmol 碳酸氢钠的;可以适当调整为4mmol 碳酸钠+1mmol碳酸氢钠.系统平衡后,打一针标样,完全分离,则调试完成;反之,降低一些淋洗液浓度

如果要减慢出峰时间,使两个峰能分的更开一些
1.稀释样品,使两者峰降低峰高
2.参考上面实验第三条,降低淋洗液浓度

精
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southnow

第1楼2006/08/11

总结的好,理论和经验之谈,本人也深有体会,搂主确为专家.

0

xl1209

第2楼2006/08/12

感谢楼主分享经验!

0

wuxisheepren

第3楼2012/04/04

楼主，我是新手，对于你上面讲的东西有个小疑问。你介绍了几个改变出峰时间的方法，我不明白的是为什么出峰时间变了以后会造成峰重叠的情况呢，每个峰不是一起向前或向后移动的吗？
还有个问题想请教下，我们IC系统做出来的磷酸根和Mg离子的标准曲线特别不稳定，这个有没有什么解决方法呢？

1

muwensj

第4楼2012/04/16

赞美一下。

0

ldfbee8219

第5楼2013/10/25

有些道理，谢谢

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