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农业部专家做的标准让小弟百思不得其解，大家来围观

  • liwei_11520
    2014/01/10
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 小弟看不懂，特发过来和大家共同探讨。
    标准：《NY/T 916-2004 饲料添加剂 吡啶甲酸铬》，现行标准。该标准里，含量测定项下如下描述：





    问题之一：前处理阶段，样品溶于20ml甲醇，超声30min后，取10ml蒸干，用10ml甲醇溶解后转移到50ml瓶中定容..........我想问：1》一开始共20ml溶液，超声30min后即使有盖子，由于甲醇的挥发性，此时总体积肯定少于20ml，为什么不写“补加甲醇至超声前重量”？ 2》溶于甲醇后蒸干，然后又甲醇溶解，定容，如此折腾为哪般？

    问题二:假设这个原料大约含量是100%，经过4.1.3.1处理后，供试品的待测液浓度应该是10μg/ml；而标准曲线的几个点，是0.025~0.02μg/ml，待测液严重超出标准曲线的线性范围，这样的方案设计合理吗？

    我曾经尝试联系标准的起草人，没有得到答复。标准的起草人我查了下，来头还不小，为什么会出现这个情况呢..............我的理解不对？欢迎大家多多发表看法。
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  • 该帖子已被版主-zhaohua8011加3积分，加2经验;加分理由:鼓励讨论
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  • zyl3367898

    第1楼2014/01/11

    应助达人

    见过吡虫啉的标准，计算公式明显是错的，也无人改正。

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  • 三人行

    第2楼2014/01/11

    这样操作误差会很大。

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  • zhaohua8011

    第3楼2014/01/12

    对于第一点：超声处理会有影响，不过应是在范围内，不仅国内进口药品标准也有这样的情况！

    对于第二点：你算的样品浓度不能与工作曲线所测物质对等，你没有考虑到样品中待测物质的含量比例！

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  • liwei_11520

    第4楼2014/01/14

    这是一个农业部的标准，标准的对象是：吡啶甲酸铬，纯度是98%以上的。我就觉得标准曲线的范围和 样品配置后的浓度 已经不在一个水平了

    zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:对于第一点：超声处理会有影响，不过应是在范围内，不仅国内进口药品标准也有这样的情况！

    对于第二点：你算的样品浓度不能与工作曲线所测物质对等，你没有考虑到样品中待测物质的含量比例！

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  • 支点

    第5楼2014/01/14

    应助达人

    要是纯度是98%以上的，定性用色谱挺好，真知道为什么用外标法定量，个人感觉会不准。

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  • hujiangtao

    第6楼2014/01/15

    应助达人

    标准看看就行了 主要还是自己做

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