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色谱柱的选择问题,各位前辈给点建议啊

  • 阿克蒙德
    2014/01/11
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 前辈们好啊!小弟我又携小白问题来访啦

    我的便携色谱计划目前正在推动过程中,厂家给的资料中我发现,要想让谱图好看,我觉得好看就是峰分的比较开,好像用的都是毛细柱。而TVOC毛细柱的最后总有一项 正十一烷。倒数第二项邻二甲苯 24 分钟就出了,正十一烷居然要等到90多分钟才出,那这样我这一个样品就要一个半小时了。这是我无法接受的速度。

    于是,我的问题出来了。正十一烷是标气中类似于标液中溶剂之类的存在呢,还是说从室内空气中抽取样品,直接进到GC里面就会有的组分?

    我把我的需要告诉了厂家的销售:我要做tvoc和3苯,氨气,需要这些只能用一根柱子解决,一次进样。我还需要时间尽可能的快,同时谱图尽量好看点,峰分开点。

    我估计销售要哭了。。。

    他后来给我发的方案是柱子使用 SE-30填充柱

    我搜索了下,发现se-30好像都是毛细柱。这个是他打字错误了还是说也有填充柱?这个柱子能满足,或者说尽量满足我刚才那些要求吗?如果不能完全满足的话会在哪些方面有不足呢?

    另外,厂家说可以使用各种市售的柱子的,那么各位有什么好的柱子推荐给小弟吗?我问问厂家可否装进去。那个工程师说地方是够大的,一般柱子都没问题。

    我计划使用的色谱:

    便携式色谱

    PID检测器

    可以高纯氮或者过滤空气做载气,我觉得还是高纯氮靠谱点

    柱温最高80度,因为PID检测器无需加温(厂家说的,我查资料好像也是这么说的)

    第一次发这种求助问题,不知道正确格式和还需要提供什么参数。

    小弟绝不是发帖后不管的主,有可能人不在出去干活不能马上回复,但绝对不会发了就不管。是否解决绝对会有回复。
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  • 雨木霖

    第1楼2014/01/11

    填充柱的确做样笔毛细柱快。
    便携式GC不好程序升温,所以导致台式GC上20分钟能出峰的正十一烷(标准程序,实际上我们公司优化过的程序是12分钟)
    再考虑到填充柱比超小口径毛细柱低的多的成本
    所以人家才会推荐你填充柱。

    如果你不在意柱子会贵几倍,可以买口径0.1mm甚至更小,长度10米的超细型毛细柱。
    不过好像很多普通的便携式GC就不能用了。
    可以考虑安捷伦的6850,

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  • 雨木霖

    第2楼2014/01/11

    另外一次氨气肯定做不了的。

    也许用NPD检测器能检测空气中微量的氨气?
    不过没有相关标准,做出来的结果也没人承认。

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  • 千层峰

    第3楼2014/01/12

    没用过便携的呢。。。

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  • 阿克蒙德

    第4楼2014/01/12

    感谢雨木老大!居然深夜回帖,而我居然睡觉去了。可耻啊。。。

    那个超小口径毛细柱有具体参数吗?就是写出来内行都能看懂的那种?或者直接型号什么的。回头我就说我们的专家说要这种柱子。

    我感觉10m不算长,是不是出峰也应该快点。那些毛细柱动辄好几十米,所以出的慢,是这么理解吗?

    这机器具体到柱子的成本应该不会差出太多了,还是保证能分开峰的情况下越快越好。

    另外,关于色谱中什么组件最爱坏,又比较贵呢?我会提前让厂家列出一个配件的价目表,省的到时候价格不好说啊。

    这个机器有2种进样方式。第一种是正面有个进样口,直接扎针。第二种是背后有个进样口,可以把采气袋接上,然后选择进气,工程师说机器里面有个什么几通阀在控制进样。这样的机器一般什么地方可能坏呢?

    雨木霖(mickeylin) 发表:填充柱的确做样笔毛细柱快。
    便携式GC不好程序升温,所以导致台式GC上20分钟能出峰的正十一烷(标准程序,实际上我们公司优化过的程序是12分钟)
    再考虑到填充柱比超小口径毛细柱低的多的成本
    所以人家才会推荐你填充柱。

    如果你不在意柱子会贵几倍,可以买口径0.1mm甚至更小,长度10米的超细型毛细柱。
    不过好像很多普通的便携式GC就不能用了。
    可以考虑安捷伦的6850,

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  • zyl3367898

    第5楼2014/01/12

    应助达人

    一瓶高纯氮也要几百元,我总觉得这么多投资能收回来了吗?

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  • 阿克蒙德

    第6楼2014/01/12

    那个PID检测器说是能检测出所有电离电位低于10.6ev的组分(听厂家说氨也是在此之下,我没查到资料)。那么这样一来应该是可以检出氨气的了。那么前辈所说的是否是指没法用同一根柱子来分离出氨气呢?关于标准倒是没关系,我不去过认证的,所以不太考虑标准。我只是希望尽量靠近国标,但是国标有些滞后的,所以如果有别的相关标准借鉴我就借鉴那些标准。比如好像epa就有标准建议使用gc-pid-ms。呵呵,是最后是有个ms,但咱不是没那实力吗。。。

    雨木霖(mickeylin) 发表:另外一次氨气肯定做不了的。

    也许用NPD检测器能检测空气中微量的氨气?
    不过没有相关标准,做出来的结果也没人承认。

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  • cgx0423

    第7楼2014/01/12

    便携的没用过,觉得精确可靠吗?

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  • DeeperBlue

    第8楼2014/01/12

    应助达人

    便携不同于速测,应该还是可靠的吧。

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  • 阿克蒙德

    第9楼2014/01/12

    就是不太知道啊。。。我看机器结构,进样口,有色谱柱,有检测器,有相连的工作站。最后也是按照时间定性,峰高锋面定量。基本和台式好像没什么太大区别似的。不过我是外行,也就能看出这些。

    cgx0423(cgx0423) 发表:便携的没用过,觉得精确可靠吗?

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  • 阿克蒙德

    第10楼2014/01/13

    终于找到相关标准支持pid了

    hj/t167-2004 虽说不是强制标准,但也是环保行业标准,国家环保总局发布的。里面多处提到pid检测法。

    虽然很可惜是个/T,不过18883也是/T,当然,标准的效力还是有区别的,不过好歹有标准了。

    雨木霖(mickeylin) 发表:另外一次氨气肯定做不了的。

    也许用NPD检测器能检测空气中微量的氨气?
    不过没有相关标准,做出来的结果也没人承认。

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