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请教问题:在做薄层时遇到了一些问题,请大家帮忙知道指导下!

yemen1986

2006/08/12

薄层色谱（TLC）

现在我在做巴戟口服液的质量标准（提高）的制定，要求对其巴戟天和何首乌及其他一些成分进行鉴别。在实验过程中，我们遇到了一些问题：
巴戟口服液
【处方】巴戟天 20g 何首乌 16g 杜仲 12g
肉苁蓉 8g 续断 10g 仙茅 6g
金樱子 20g 淫羊藿（叶）12g 覆盆子 10g
当归 8g 党参 4g 熟地黄 10g
枸杞子 8g 甘草 16g 黄芪 6g
狗脊 16g
我们以以下方法对其进行鉴别：
（1）取本品50ml，加石油醚（60-90℃）70ml,分次振摇提取，弃去石油醚液，加氯仿70ml,振摇提取，提取液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取巴戟天对照药材、何首乌对照药材各1g，分别加40%乙醇溶液20ml ,加热回流20分钟，放冷，滤过，滤液浓缩成稠膏，加水50ml使溶解，照供试品溶液，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005版一部附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90℃）-醋酸乙酯-甲醇（12：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，以氨蒸汽熏5分钟，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，分别在与两种对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的荧光斑点。
在实验中，我们的阴性样品的制备是按照其产品的生产方法制备的，同时做的巴戟天和何首乌的双阴性对照，按2倍处方量进行制备。
然后我们按照上述方法进行鉴别，但是其结果却有点不如意，其阴性中也出现与供试品和对照药材出现的巴戟天主斑点，且位置和颜色一致，即阴性干扰很明显。而何首乌的主斑点未出现。
我们从以下几个方面进行了讨论：首先，考虑是阴性样品出现了问题，在阴性制备过程中，我们开始忽略了一个步骤（巴戟口服液【制法】处方中的十六味，金樱子加水煎煮二次，第一次加水10倍量，第二次加水8倍量，每次两小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10-1.20（50℃），冷却，加等量乙醇，搅拌，静置24小时，滤过，滤液备用，其余巴戟天等十五味照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，以40%乙醇为溶剂，浸渍24小时后，进行渗漉，收集渗漉液600ml,与上述滤液合并，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.03(50℃),加蔗糖212.5g,煮沸使溶解，加水调整总量至1000ml,搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得。）我们在制备阴性样品时，渗漉由于某些原因改为了温浸。这有可能是问题出现的一个地方。
其次，我们考虑我们的操作问题，在整个过程中，前面基本上没有问题，后来考虑到薄层差异性很大，于是我们制了三张薄层板以作平行对照，其结果基本一致，分离效果相当好，就是巴戟天阴性有干扰。于是我们予以排除。
再次，考虑到所用药品试液等出现问题，椐原始数据，所用的药品试液均合格，没有问题。予以排除。
最后，考虑到其他药材中可能含有和巴戟天相同或相似结构的化学成分。但经过我们查阅相关资料后，没有发现其他药材中有类似或相同的成分（可能是资料有限，没有做得很好）。
还有，我们考虑到有可能是原料药出现了问题，我们对其原料药也按药典作了一些鉴别，均合格。
鉴于上述一些讨论，我们最后下结论是阴性样品出了问题，于是我们就按标准的方法从新制备阴性样品，本以为可以……可结果却依旧。
请大家给予理论和技术上的指导!谢谢了!

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