榕树下的常客
第1楼2006/08/14
我有几点疑问:
1. 不同的校正参数是什么意思?
2. 印象中在温度校正程序完成后,应该在温度表中输入两组温度值,是哪两组?这样说的依据是什么?
puxt
第2楼2006/08/14
1. 比如说,在3月份,我对仪器进行了校正,然后分析了一个样品,它的TGA曲线命名为a;在5月份,我再次校正了仪器,用同样的样品再作分析,曲线命名为b,这两条曲线的前60min完全重合,而后面的部分差别较大。
2.以前TA公司的技术人员在培训的时候说,当温度校正完成后对温度表进行设置时,应输入两组温度值,比如说23/23、358/354,其中第一组并未校正,而是人为给的,后一组就是镍的居里点的实测值和标准值。但这次美国公司的技术人员又说只需要输358/354。
不知道这次描述清楚了吗
榕树下的常客
第3楼2006/08/14
描述清楚了;
1. 前60分钟一样,也就是说问题出在保温阶段,我对样品POM了解不多,它的热稳定性如何?后面的差别能否把曲线发上来大家看看,有没有从气体、样品方面找找原因?
2. 针对前后两次不同的说法,有没有找更权威的(比喻TA的维修经理)进行确认?『我用TG用的不多,只是想把问题弄清楚,说得不当之出也还请各位指正』
puxt
第4楼2006/08/14
谢谢兄弟的及时回复。
1.可以肯定的是气体、样品本身是没有问题的,因为在每一次仪器校正后,样品分析的重复性是很不错的,但就是和上一次校正后作的分析有差别。图晚上发,今天没带U盘过来,热分析用的电脑不能上网。
2.输两组温度就是中国区的维修经理(包括800热线)的说法,而且以前用PE的好像也是这样,不知道这次突然冒出个一组数据的说法来。不解。。。
butterflygys
第8楼2012/10/28
[quote]原文由 (puxt) 发表:“我们公司购买的是TA公司的Q500型TGA,在上个月突然发现了这么一个问题:用同样的样品作等温热降解实验(实验方法:Ramp 40℃/min to 220,isothermal 200min;原料:POM;空气范围),当采用同一校正参数时,实验曲线完全重合,但如果采用不同的校正参数时,曲线的前1小时曲线重合,后面的曲线相差较大。”
这两次校正实测的温度差异大吗?曲线相差较大,请问约百分之几,最好有图,方便大家帮你分析。
“向TA公司的技术人员咨询他们也不是太清楚,说我们是第一个提出这个问题的用户,不知道其它朋友遇到过这样的情况没有?
另外,印象中在温度校正程序完成后,应该在温度表中输入两组温度值,仅输入镍的居里温度的实测值和标准值是不对的,可这次TA公司美国的技术人员又答复说正确的应该只输入一组温度,即镍的居里温度的实测值和标准值 ”
我认为多点校正肯定要比单点校正准确度高,但是最好是拿不同温度段的标准物质进行温度校正,TA可以提供六种不同温度范围的标样,你可以咨询一下。