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【求助】热重曲线异常

热分析仪

  • 我刚接手美国珀金.埃尔默公司的TG1热重仪,昨天在做热重-差热曲线时差热曲线正常,而热重曲线断断续续,好象抖动比较厉害的样子,不知是什么方面的原因?
    可能样品超重,气压不稳....还是其他什么原因?请高手指点!多谢!
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  • dinel2004

    第1楼2008/12/12

    各位老师给予指点迷津!

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  • tutm

    第2楼2008/12/12

    你应该用空坩埚做一下升温扫描,检验仪器基线是否正常。

    dinel2004 发表:我刚接手美国珀金.埃尔默公司的TG1热重仪,昨天在做热重-差热曲线时差热曲线正常,而热重曲线断断续续,好象抖动比较厉害的样子,不知是什么方面的原因?
    可能样品超重,气压不稳....还是其他什么原因?请高手指点!多谢!

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  • dinel2004

    第3楼2008/12/12

    怎样的基线才算正常?请赐教!

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  • 东方逸

    第4楼2008/12/12

    还真可能是流速不稳。

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  • dinel2004

    第5楼2008/12/12

    我也这么怀疑!也可能是我称的太重了,有13mg????

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  • tutm

    第6楼2008/12/12

    热重曲线一般仪器都会用基线作修正,以获得样品实际重量的变化。
    你可用空坩埚测试一次,以重量值为纵坐标,看一下基线,应该是比较光滑的(如果放得很大可以看到噪声)。升温后重量可能会增加或减少,只要数值不是太大,仪器可以自行补偿的。
    如果空坩埚也象你说的断断续续、抖动厉害的话,那可能仪器有问题了。

    dinel2004 发表:怎样的基线才算正常?请赐教!

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  • dinel2004

    第7楼2008/12/12

    温度升到多少度呢?我只升温到700度,升温速度是10度/分钟吗?
    等待您的回答???

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  • tutm

    第8楼2008/12/12

    13mg偏多,但不算太多,应该不是这个问题。
    气流不稳是可能的,测试一下空坩埚的曲线再判断吧。
    最高温度和升温速度按你测试要求。

    dinel2004 发表:我也这么怀疑!也可能是我称的太重了,有13mg????

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  • dinel2004

    第9楼2008/12/12

    非常感谢,星期一我尝试一下,看看怎样!同时差热要不要一起做基线校正呢?

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  • tutm

    第10楼2008/12/12

    差热(DTA)本来就是定性的,主要看转变温度的,现在如果正常可以暂不管它

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