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气相内标标准曲线重现性差

气相色谱(GC)

  • 最近在做气相,由于用的内标法,标准中要求每天做随行标准曲线。发现不同天甚至上下午,虽然配置相同浓度的六个点做标曲,然而得到的每个浓度点的F值(待测物峰面积比内标物峰面积)相差很大,有时差好几倍呢。同时最后绘制的标准曲线的截取和斜率相差很大。

    我想问,既然待测物质和内标物质是不变的,浓度和配置方法也是相同的,仪器是同一台仪器。为什么标曲会相差很大呢,这会不会造成定量的不准确啊。
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  • 飘殇

    第1楼2014/01/25

    相差好几倍是有点大啊。

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  • qqqid

    第2楼2014/01/25

    标准品和内标物稳定性如何?
    所用的溶剂有没有可能与标准品和内标物发生反应?

    各标准曲线之间相差大,标准曲线的相关系数相差大吗?

    也可能是仪器性能不稳定,用稳定性好的标液每天做一下标准曲线,看变化大不大。

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:应助
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  • wajer

    第3楼2014/01/25

    应助达人

    1.可以早上,下午对仪器的性能进行检定,用标准品做重复性
    2.样品的稳定性
    3..样品前处理是否存在问题

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  • zyl3367898

    第4楼2014/01/25

    应助达人

    每天的标曲都是现配的吗?配置标曲的标液有无挥发的现象。仪器进同一个标液,6针的重现性如何?能小于3%吗?如果不能,仪器有问题,就不要再去配置标曲,浪费时间与人力了。

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  • 安平

    第5楼2014/01/25

    应助达人

    首先考察一下进样重复性。

    具体是什么样品?看看数据如何?

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  • duming

    第6楼2014/01/28

    首先一定要保证分离度,如果内标物和标准物分离度不好是不行的,再看分流比,分流歧视大的话建议调整进样口温度。

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  • 此岸花开

    第7楼2014/05/19

    谢谢学习了啊

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  • tzc85692548

    第8楼2014/05/22

    建议上下午将标样放置在同一环境中,比如温度恒定的环境。

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