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第23期草根比 水质COD测定---密闭消解分光光度法

  • 梧桐烟火
    2014/01/26
  • 私聊

能力验证

  • 1月24日下午收到样品,然后放置于冰箱中4℃冷藏。

    1月26日上午使用哈希DRB200+DR890消解测定。



    领取化学需氧量标样一支,批号200169,标准值226mg/L,不确定度9mg/L。(用标样来检验分析水平)



    使用试剂为20-1500量程,0号为空白(2ml去离子水),1号为标样(平行),2号为C样(邮寄C样各取2ml分析),共7支。



    结果如下:考核样 226(平行读数为227)mg/L,控制值226±9mg/L.





    C1-C3分别为:224、221、218,均值为221mg/L(报送结果).



    C4为:211,考虑结果与前三个结果均值偏差大(4.5%),故舍弃。

    虽然用Grubbs检验G值=1.35
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  • 梧桐烟火

    第1楼2014/01/26

    应助达人

    一、原理
    试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定化学需氧量值。
    (参考标准:水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 )

    二、为什么选择分光光度法
    楼主在监测站工作,因工作量大,传统回流消解滴定法已经不能满足工作需要,因此一种即准确又快捷的监测方法成了必然之选。dr890+drb200的配置也是参考交流过的兄弟单位。曾经跟哈希工程师交流过,对于专门检测cod项,DR1010比Dr890精度更好。

    三、注意事项
    在使用过程中发现过问题,不同操作人员的读数偏差大。后来通过分析也总结了些经验:
    1、严格按照操作规程来进行作业。
    2、冷却要充分,读数的时候液体要澄清,不能有悬浮颗粒。
    3、管表面要洁净,细痕越多越不准确。
    4、试管放置位置保持一致,每次logo位置都要保持同一个方向(我都是面朝自己)减少误差。
    5、尽量每批次都加测考核样。如果考核样偏差较大,分析原因或再重做。

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  • beyond1977

    第2楼2014/01/26

    应助达人

    同样hach的仪器,我们做的结果还是比较一致

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  • zyl3367898

    第3楼2014/01/27

    应助达人

    你的标液在哪买的,226的标液可以做到什么程度?你的样品什么也不用加,直接可以测定吗?

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  • 梧桐烟火

    第4楼2014/01/28

    应助达人

    环保部标样所,结果在主楼里,一个226,一个227.

    样品需要加什么?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:你的标液在哪买的,226的标液可以做到什么程度?你的样品什么也不用加,直接可以测定吗?

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  • zal

    第5楼2014/01/31

    应助达人

    样品是加标的吗,比对结果怎样

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  • zyl3367898

    第6楼2014/02/03

    应助达人

    样品直接上机测试,不用前处理什么的吗?

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  • 梧桐烟火

    第7楼2014/02/07

    应助达人

    没有前处理。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:样品直接上机测试,不用前处理什么的吗?

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  • zyl3367898

    第8楼2014/02/11

    应助达人

    好生羡慕,国标法需要配制试剂,需要滴定,需要回流,得一天时间才能出结果。

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  • 梧桐烟火

    第9楼2014/02/13

    应助达人

    考核样实际上就是零加标。

    即零浓度样品+考核样,用同一时间试验的考核样来评价实际样品。

    如果考核样准,实际样品偏差也不会太大。

    zal(zal) 发表:样品是加标的吗,比对结果怎样

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  • 梧桐烟火

    第10楼2014/02/13

    应助达人

    单位以前就是滴定法,无奈每天样品太多,才转为密闭消解分光光度法。

    节省了很多时间,而且结果也能够得到保障。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:好生羡慕,国标法需要配制试剂,需要滴定,需要回流,得一天时间才能出结果。

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