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【资料】－关于加标回收的问题

我在故我思

2006/08/15

以下是关于加标回收的问题的一些解释，看了论坛的几个关于此问题的帖子，在此补充一下：

在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。
在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中，这不够合理，尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时，或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。
进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：
1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。
2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：
①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；
④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90％：
⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

实验室空白添加（LFB）－－实验室中，在一份试剂水或其它的空白基质中加入已知量的被测物。实验室空白添加应像样品一样严格的分析，它的目的是检验实验方法是否在控制范围之中，并且检验实验室是否有能力保证测量的准确度和精密度。

实验室样品基质添加（LFM）－－在实验室中，在一份环境样品中加入已知量的被测物。实验室基质添加应像样品一样严格的分析，其目的是检验样品基质是否导致实验分析的结果偏差。在样品基质中，分析物的背景浓度必须分成等分测定，并且用实验室样品基质添加的测定值来校正。

来源：中国水质网及EPA525.2

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jingbaoyuan

第1楼2006/08/22

呵呵，
谢谢了

0

sjlin

第2楼2006/08/29

多谢楼主！

0

huchen

第3楼2006/08/29

谢谢！很好啊！正为这个问题纳闷呢！

0

sjlin

第4楼2006/08/29

一般作回收率时要对多少个样品进行回收率测定啊？

0

sjlin

第5楼2006/08/29

加的标样是标准物质研究中心买的还是其他地方买的？

0

sjlin

第6楼2006/08/29

“样品基质”是什么东西啊？
“在样品基质中，分析物的背景浓度必须分成等分测定，并且用实验室样品基质添加的测定值来校正。”这句话又怎么理解啊？

0

ly2005

第7楼2006/09/22

嗯，有道理。

0

sunyanzi

第8楼2007/06/06

明白了，谢谢！

0

1366418111

第9楼2007/06/09

茅塞顿开呀，谢谢

0

中华潮

第10楼2007/06/09

谢谢楼主指教

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