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日本官方一齐法

农残检测

  • 大家好下面是日本官方一齐法,下面红色的字看不明白,哪位大侠能帮我解释一下吗?麻烦喽,谢谢啊。一、在提取的时候 加 0.5mol/L磷酸缓冲液,PH值的调节对实验影响大吗?NY-761里面都没有要求调节PH 啊?二、在净化的时候、 流出液浓缩后没有直接定容,而是再加2次丙酮?如果说是为了出去甲苯和乙腈的话,我查了一下,乙腈,丙酮,甲苯中丙酮的沸点最低, 三,混标的配制 种农药等标准品分别配成丙酮溶液,将它们混合后,配成数个含各农药等在适当浓度范围的丙酮:正己烷11混合溶液 ,为什么还要配成 丙酮:正己烷11)的标准品啊?

    食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法





    GC/MS 农药等同时检测方法(农产品)





    1.分析目标化合物

    参照附表。

    2.仪器设备

    气相色谱-质谱仪(GC/MS)。

    3.试剂

    除下所试剂,使用附录2所列试剂。

    0.5 mol/L磷酸缓冲液p7.0:称取52.7g磷酸氢二钾K2HPO4和30.2磷酸二氢钾KH2PO4,加约500 mL水溶解,用mol/L氢氧化钠或mol/L盐酸调整p7.0后,加L

    种农药等标准品:标明了种农药等的纯度

    4.试验溶液的制备

    1)提取方法



    水果蔬菜草本植物、茶和啤酒花

    水果蔬菜和草本植物:称取20.0g样品

    加入50mL乙腈,均质后,抽滤收取滤纸残留物再加20mL乙腈,均质后,抽滤。合并所得的滤液,加入乙腈准确至100mL

    取20mL提出液,加入10g氯化钠和20mL 0.5mol/L磷酸缓冲液p7.0,振摇10分钟。静置后,弃去分离的水层乙腈层加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后的滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物加2mL乙腈:甲苯31混合溶液溶解

    2)净化方法

    石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶500mg/500mg小柱中注入10mL乙腈:甲苯31混合溶液,弃去流出液。柱中注入1)所得溶液,注入20mL乙腈:甲苯31混合溶液,全部流出液在40℃以下浓缩至1mL以下。入10mL丙酮在40℃以下浓缩至1mL以下,再加5mL丙酮浓缩,除去溶剂。残留物溶解在丙酮:正己烷11混合溶液中,准确至1mL作为试验溶液。

    5.标准曲线的制作

    种农药等标准品分别配成丙酮溶液,将它们混合后,配成数个含各农药等在适当浓度范围的丙酮:正己烷11混合溶液。分别取2μL注入GC/MS,以峰高法或峰面积法制作标准曲线。








  • 该帖子已被版主-雾非雾加2积分,加2经验;加分理由:讨论
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  • 雾非雾

    第1楼2014/02/15

    应助达人

    一、在提取的时候 加 0.5mol/L磷酸缓冲液,PH值的调节对实验影响大吗?NY-761里面都没有要求调节PH 啊?

    在让乙腈与水分离这一步加入过量氯化钠和磷酸盐缓冲液,缓冲液的目的是保持水溶液的pH值尽可能维持在7.0,这样加入的缓冲液不会影响农药目标物稳定性。如果您查各种农药的性质确实有的在酸中稳定,有的在碱中稳定。

    二、在净化的时候、 流出液浓缩后没有直接定容,而是再加2次丙酮?如果说是为了出去甲苯和乙腈的话,我查了一下,乙腈,丙酮,甲苯中丙酮的沸点最低,

    一齐法是用甲苯乙腈过柱的,那旋蒸除去甲苯乙腈时甲苯较难一次就除去,加入2次丙酮的目的是溶剂替换,让最后尽可能剩下丙酮溶剂,以利于定容。

    三,混标的配制 各种农药等标准品分别配成丙酮溶液,将它们混合后,配成数个含各农药等在适当浓度范围的丙酮:正己烷(1:1)混合溶液 ,为什么还要配成 丙酮:正己烷(1:1)的标准品啊?

    因为一齐法是用丙酮:正己烷(1:1)进样的,所以标准工作液也要配成一样的溶剂,这样结果一致性比较好。

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  • MMYG

    第2楼2014/02/15

    应助达人

    雾版的解释很到位!

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  • zyl3367898

    第3楼2014/02/15

    应助达人

    NY761不用调PH值,气相大都不用调。

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  • 秋醉虞阳

    第4楼2014/02/18

    一齐法 会写入国标么?

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  • DeeperBlue

    第5楼2014/04/17

    应助达人

    国标有类似的多残留分析方法。例如:GB/T 23204、GB/T23205.

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:一齐法 会写入国标么?

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  • DeeperBlue

    第6楼2014/04/18

    应助达人

    随着越来越多农药加入标准,多残留检测会越来越流行。

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  • 室雅人和

    第7楼2014/04/20

    是给日本出口的产品吧,参照日本标准检测

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