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茶叶中镉的测定回收率很低时什么原因？

泰安鱼

2014/03/04

原子吸收光谱（AAS）

测定时用的仪器是赛默飞的ice3000系列，石墨炉原子吸收法，仪器应该没有什么问题。前处理是在加热板上加热，1g茶叶样品，+10ml混酸（HNO3：HCLO4=4：1），逐渐升温到220°左右，到有白烟冒出，然后用水定容到25ml，接着就上机，但回收率很低，平行性也不是很好，是什么问题呢？

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相关话题

qlmkk

第1楼2014/03/04

茶叶加酸后反应剧烈，很容易溢出

0

abcpgf

第2楼2014/03/04

应助达人

样品没消解好。

0

泰安鱼

第3楼2014/03/04

茶叶一般的含量是多少啊，我测出的都是十几个ppb，标曲在0.1-——1ppb范围内线性较好，我一般是稀释50倍
abcpgf(abcpgf) 发表:样品没消解好。

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秋月芙蓉

第4楼2014/03/04

样品的确没有消化好，建议减少称量，比如0.5克；
石墨炉测定不宜有高氯酸基质，一般需要赶尽。建议用硝酸-过氧化氢做消化剂

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秋月芙蓉

第5楼2014/03/04

茶叶镉测定需要加基体改进剂，升温程序自己优化处理下
泰安鱼(v2825195) 发表:测定时用的仪器是赛默飞的ice3000系列，石墨炉原子吸收法，仪器应该没有什么问题。前处理是在加热板上加热，1g茶叶样品，+10ml混酸（HNO3：HCLO4=4：1），逐渐升温到220°左右，到有白烟冒出，然后用水定容到25ml，接着就上机，但回收率很低，平行性也不是很好，是什么问题呢？

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泰安鱼

第6楼2014/03/05

谢谢
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:样品的确没有消化好，建议减少称量，比如0.5克；
石墨炉测定不宜有高氯酸基质，一般需要赶尽。建议用硝酸-过氧化氢做消化剂

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泰安鱼

第7楼2014/03/05

高氯酸的话，赶尽是要白烟冒完吗，那不就蒸干了吗，如果加水赶的话可以不？
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:样品的确没有消化好，建议减少称量，比如0.5克；
石墨炉测定不宜有高氯酸基质，一般需要赶尽。建议用硝酸-过氧化氢做消化剂

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秋月芙蓉

第8楼2014/03/05

加水赶是有必要的，一般都这么做
泰安鱼(v2825195) 发表:高氯酸的话，赶尽是要白烟冒完吗，那不就蒸干了吗，如果加水赶的话可以不？

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勤学苦练

第9楼2014/03/05

高氯酸冒烟出现晶体后，加水可以溶解的
泰安鱼(v2825195) 发表:高氯酸的话，赶尽是要白烟冒完吗，那不就蒸干了吗，如果加水赶的话可以不？

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勤学苦练

第10楼2014/03/05

什么时候加水赶酸？水的沸点比高氯酸低不能啊
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:加水赶是有必要的，一般都这么做

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