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硝基呋喃代谢物标样不出峰的问题!

液质联用(LCMS)

  • 做硝基呋喃代谢物时有个很奇怪的问题,同一批做的,样品中内标物出峰很正常,标准曲线的目标物和内标物不出峰或者非常小,试剂空白中内标物也不出,但是基质加标曲线质控样品中目标物和内标物出峰也很正常。有谁遇到过吗?会是什么原因?

    这个情况出现过两三次,连续几天的实验结果都这样,曲线只能用基质加标做,过段时间又正常了。这期间仪器没做过什么调整,试剂也没换过。
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  • sukiliang

    第1楼2014/03/06

    标准曲线的目标物和内标物不出峰或者非常小

    感觉没衍生好,或者过柱出问题

    楼主有做加标么?

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  • garnet

    第2楼2014/03/06

    是农业部783号公告,水产品的方法,不过柱的。同批做了标准曲线,试剂空白,基质加标曲线,质控样,样品,样品包括阳性样品。但是只有标准曲线和试剂空白的不出。用基质曲线来算加标质控样,回收率很好。

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  • sukiliang

    第3楼2014/03/06

    乙酸乙酯萃取的丫!

    这样的话标线提取不出来就不应该了呀!建议楼主有时间还是重做,硝基呋喃衍生和调ph很重要的

    garnet(garnet) 发表:是农业部783号公告,水产品的方法,不过柱的。同批做了标准曲线,试剂空白,基质加标曲线,质控样,样品,样品包括阳性样品。但是只有标准曲线和试剂空白的不出。用基质曲线来算加标质控样,回收率很好。

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  • garnet

    第4楼2014/03/06

    为什么同一批的,有鱼肉就出峰好,没有的就出不好呢?ph也是一样调的啊

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  • garnet

    第5楼2014/03/06

    重做了也一样,以前有段时间也是,重做几次都不得,那段时间都用基质加标曲线

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  • sukiliang

    第6楼2014/03/06

    我试过同时做甲鱼和桂花鱼!

    做的过程中发现甲鱼没多少油脂浮出来,桂花鱼有很明显的的油脂浮出来,最后结果桂花鱼回收率偏低!

    garnet(garnet) 发表:为什么同一批的,有鱼肉就出峰好,没有的就出不好呢?ph也是一样调的啊

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  • garnet

    第7楼2014/03/06

    我做鳗鱼也有很厚一层油,但是也没很差。标准曲线干干净净的就是不得,抓狂了

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  • sukiliang

    第8楼2014/03/06

    = =!印象中做没有基质的标曲还没试过做不出来的!

    楼主得好好排查排查

    garnet(garnet) 发表:我做鳗鱼也有很厚一层油,但是也没很差。标准曲线干干净净的就是不得,抓狂了

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  • garnet

    第9楼2014/03/06

    实在想不出来啊…

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  • ie4680180

    第10楼2014/03/06

    应助达人

    标准曲线,试剂空白,基质加标曲线你的做法不同吧?

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