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大家帮我看看，是这个原因导致的仪器故障么？

狼牛牛

2014/03/11

仪器：ICAP-Qa

状况：昨天测试一切正常。测试完，维护两锥，吹干，装上。今天准备测试出问题了：仪器点着以后，到了lens supply on 这个步骤，明明应该是on,但是信息提示是off.ERROR提示 pirani pressure greater than 2mbar.然后仪器熄火，多次重试无果。开始查找原因，以为是两锥没上紧，仔细检查，没问题。感觉石墨垫圈坏了，换上新的还是不行。换个截取锥，还是不行。关键的来了：换个采样锥，一切OK了！蛋疼欣喜之余，不禁担忧，我的采样锥又挂了？一年不到，已经两个采样锥离我而去。测定样品应该有2W件的样子。这锥是正常损耗还是俺使用不得要领啊？仔细观察，新锥比旧锥锥孔稍小，但是也没见旧锥锥口有多不对劲。求助大家。有没有遇到过这个问题？还有就是采样锥锥孔扩大为什么会出现这个问题（点火后熄灭）呢？请老师们指教。

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关臣夕

第1楼2014/03/12

你的error message很明确啊，系统真空度不够。真空度达不到要求当然不能点火测试，仪器就自动关了呗。

然后就分析为啥不够呗。你也自检了，发现更换采样锥后可以点火了。锥孔变大造成进入真空系统的气体量变大，所以真空度就不够了呗。我实验室也有略大些的锥，真空度就是比较差的，但还没差到让机器熄火，我们就淘汰了。

你是不是用稀硝酸擦洗锥口？稀硝酸会比较腐蚀的。

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狼牛牛

第2楼2014/03/12

恩我知道问题出在哪里我想知道原因（理论上的）我是用的3%的硝酸擦洗锥的
关臣夕(v2746111) 发表:你的error message很明确啊，系统真空度不够。真空度达不到要求当然不能点火测试，仪器就自动关了呗。

然后就分析为啥不够呗。你也自检了，发现更换采样锥后可以点火了。锥孔变大造成进入真空系统的气体量变大，所以真空度就不够了呗。我实验室也有略大些的锥，真空度就是比较差的，但还没差到让机器熄火，我们就淘汰了。

你是不是用稀硝酸擦洗锥口？稀硝酸会比较腐蚀的。

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狼牛牛

第3楼2014/03/12

明白了谢谢哈那你们是怎么维护锥的呢？用盐酸？
关臣夕(v2746111) 发表:你的error message很明确啊，系统真空度不够。真空度达不到要求当然不能点火测试，仪器就自动关了呗。

然后就分析为啥不够呗。你也自检了，发现更换采样锥后可以点火了。锥孔变大造成进入真空系统的气体量变大，所以真空度就不够了呗。我实验室也有略大些的锥，真空度就是比较差的，但还没差到让机器熄火，我们就淘汰了。

你是不是用稀硝酸擦洗锥口？稀硝酸会比较腐蚀的。

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timstoicpms

第4楼2014/03/12

如果实验室有透射显微镜的话，可定期观察锥孔直径变化、是否浑圆？

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关臣夕

第5楼2014/03/12

狼牛牛(lang2899) 发表:恩我知道问题出在哪里我想知道原因（理论上的）我是用的3%的硝酸擦洗锥的

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luojing0996

第6楼2014/03/12

我前同事曾经用稀酸泡锥体（两个）过夜，然后就没有然后了，被领导狂批

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狼牛牛

第7楼2014/03/12

不用显微镜都能看到锥口已经有点不圆了
timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:如果实验室有透射显微镜的话，可定期观察锥孔直径变化、是否浑圆？

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狼牛牛

第8楼2014/03/12

恩明白了非常感谢我们测定地质样品有时候一天就是几百件测完的时候能发现截取锥上有一层的脏东西
关臣夕(v2746111) 发表:我只是说一个有可能的原因：

锥孔太大-》进气太多-》超出泵的抽真空能力-》真空度不足-》仪器不能正常启动

也需要检查一下锥背侧(跟石墨垫圈接触的地方)是否足够平整,是否能与石墨密封垫圈紧密接触。

我们实验室不用强酸来清洗锥。

日常养护（不太脏）：

Citranox 2% 溶液浸泡超声20min

Kimwipe（不掉屑实验用纸）小心擦拭

纯水超声，纯水冲洗3次

Ar气吹干。

做了脏的样品，沉积了好一层：

Citranox 2% 溶液浸泡超声20min

Kimwipe擦拭

600 目砂纸小心抛光（砂纸很猛的，别擦锥尖）

5 μm 氧化铝磨料小心抛光

纯水超声

纯水冲洗

Ar气吹干

我们很久才会用砂纸和氧化铝磨料打磨一次锥。一般都是第一种流程。用硝酸其实是很强的清洁办法，差不多相当于我们的打磨了。

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狼牛牛

第9楼2014/03/12

泡那么久啊泡成啥样了？我也就泡几分钟表面那层污垢能用棉签轻轻擦拭掉我就不泡了
luojing0996(luojing0996) 发表:我前同事曾经用稀酸泡锥体（两个）过夜，然后就没有然后了，被领导狂批

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狼牛牛

第10楼2014/03/12

Citranox 这玩意儿是安家的仪器买的时候就会送的是不？
关臣夕(v2746111) 发表:我只是说一个有可能的原因：

锥孔太大-》进气太多-》超出泵的抽真空能力-》真空度不足-》仪器不能正常启动

也需要检查一下锥背侧(跟石墨垫圈接触的地方)是否足够平整,是否能与石墨密封垫圈紧密接触。

我们实验室不用强酸来清洗锥。

日常养护（不太脏）：

Citranox 2% 溶液浸泡超声20min

Kimwipe（不掉屑实验用纸）小心擦拭

纯水超声，纯水冲洗3次

Ar气吹干。

做了脏的样品，沉积了好一层：

Citranox 2% 溶液浸泡超声20min

Kimwipe擦拭

600 目砂纸小心抛光（砂纸很猛的，别擦锥尖）

5 μm 氧化铝磨料小心抛光

纯水超声

纯水冲洗

Ar气吹干

我们很久才会用砂纸和氧化铝磨料打磨一次锥。一般都是第一种流程。用硝酸其实是很强的清洁办法，差不多相当于我们的打磨了。

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