高手指导一下肉制品中头孢噻呋的检测

应助达人

不知道楼主采用的是哪个方法？
查资料得知，目前检测头孢噻呋有两个标准：
农业部1025号公告-13-2008（液相色谱法）：前处理步骤倒不是太多，主要是要过3次柱子，有点抓狂，而且费用较高。要加快速度的话，可以在固相萃取时加真空泵抽取，维持每分钟1mL~2mL左右的速度，但不管怎么操作，这个标准中过柱的时间确实很长。
GB/T21314-2007（液相色谱-质谱/质谱法）：这个方法就快多了，匀浆、离心，洗刀头2次，取部分提取液旋蒸，净化后过滤上机测定。

而日本肯定列表中的检测头孢噻呋的方法（液相色谱法）就要简单多了：
1.取样品5g，加入二硫赤藓醇—硼酸缓冲液，搅拌均匀后，以每分钟3000转离心分离10分钟，收集15mL水层，50℃水浴中振荡15分钟。加入3mL碘乙酰胺—磷酸缓冲液，振摇混匀后，室温下放置30分钟。加入5％磷酸，调整pH2.5，4℃下冷却后，按上述同样条件离心分离。收集水层，在4℃下冷却。
2.在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg)中依次注入5mL甲醇和5mL磷酸缓冲液（pH7），弃去流出液。柱中注入提取液后，顺次注入5mL磷酸缓冲液（pH7）和3mL0.01mol／L氢氧化钠溶液，弃去流出液。柱中注入3mL乙腈：水（2：8）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中。40℃以下除去乙腈和水。残留物中加入1.0mL乙腈：三氟乙酸：水(300：1：700)混合溶液溶解。
3.上机检测。
如果觉得国标方法太繁琐的话，你不妨采用日本肯定列表的方法试试。