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求使用GBZ/T160.29-2004测定氰化物的成功经验

紫外可见分光光度计(UV)

  • 国标绘制标准曲线的方法

    取6只具塞刻度试管,分别加入0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00ml CN-标准溶液,各加水至5.0ml,配成0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00μg CN-标准系列。向各标准系列管加1滴酚酞溶液,用乙酸溶液中和至酚酞退色;加1.5ml 缓冲液和0.2ml 氯胺T溶液,摇匀后,盖塞放置5min;加2.5ml 显色溶液,加水至刻度,摇匀;在25℃~40℃水浴中放置40min;取出,冷却后,在600nm 波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对CN-含量(μg)绘制标准曲线。

    要求使用的是10ml的具塞比色管,而我加完1.5ml缓冲液和0.2ml氯胺T溶液后,第五、六管已经很接近10ml的刻度了,如果加上2.5ml显色溶液就都超刻度了。是不是在滴加酚酞再用乙酸溶液中和是过量了,我算了下,加完标准溶液后加水至5.0ml,先不说酚酞和乙酸,后来又加了1.5ml缓冲液和0.2ml氯胺T溶液,最后加了2.5ml显色溶液,5+1.5+0.2+2.5=9.2,也就是说,滴加酚酞用乙酸溶液中和的过程中最多不能超过0.8ml,然而我实际操作过程中,滴加一滴酚酞后,用来中和酚酞的乙酸远不止0.8ml,这是为什么,有没有哪位老师用这个方法做成功的?求分享一下成功经验,也请有经验的老师帮忙分析一下原因,不胜感激!!!
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  • hbpcc

    第1楼2014/03/20

    楼主,同行呀!可惜我们实验室没有这个项目,帮不到你啦,另外问一下啊,你的CN标准溶液是购买的有证标准物质呢,还是自己配置的

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  • 白月光LV

    第2楼2014/03/20

    这个方法做不是用10毫升比色管吧。是25毫升的

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  • 骷髅鱼

    第3楼2014/03/21

    我们是买的标准溶液,自己配的话要滴定

    hbpcc(hbpcc) 发表:楼主,同行呀!可惜我们实验室没有这个项目,帮不到你啦,另外问一下啊,你的CN标准溶液是购买的有证标准物质呢,还是自己配置的

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  • 骷髅鱼

    第4楼2014/03/21

    开始我也是怀疑是不是应该用25ml的,但是国标写的就是用10ml比色管啊

    白月光LV(v2859906) 发表:这个方法做不是用10毫升比色管吧。是25毫升的

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  • 骷髅鱼

    第5楼2014/03/21

    查了一些资料,发现国标中吸收液的浓度是错误的,我备用5g/ml的NaOH溶液试试。

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  • 烟雨江南

    第6楼2014/03/21

    应助达人

    如果只是溶液定容而已我觉得不一定非得按标准的来做,可以稍微定多一点15或20ml,只要是标准和样品,空白等都一致就可以的,这样最多是比色时吸光度低些

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  • WUYUWUQIU

    第7楼2014/03/21

    应助达人

    这个没有做过,氰化物有毒吗,怎么自我防护

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  • tutm

    第8楼2014/03/21

    我想这个器具的容量可以根据实际情况自己来选,不必被也许写错的国标完全困住

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  • 骷髅鱼

    第9楼2014/03/21

    问题解决了,我用5g/L的氢氧化钠吸收液做成功了,线性很好,国标的确有问题,也可能使用25ml的比色管可以做出来,有时间试验一下。

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  • hbpcc

    第10楼2014/03/21

    160系列国标出错的不少呀,我记得还有一个标准好像是测磷的,里面的溶液浓度也错了!

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