气质联用(GCMS)
千层峰
第2楼2014/03/20
100-2000微克/毫升,这个浓度已经很高了。我做PAHs,标样最低浓度才0.008ug/ml呢。一样能出峰。应该是你的方法设置不好,程序升温和MS采集可能有问题。温度太低,有些PAHs根本就不能气化,想分离就更加不可能了。能否贴上你的程序升温信息,和MS采集信息。这样版友更方便给中肯意见。
SKLE
第3楼2014/03/20
谢谢回答。100-2000微克/毫升是标样的浓度,稀释1000倍和500倍试过。离子源温度为250℃,四极杆温度为150℃,,进样口温度为300℃,程序升温为55℃保持1 min, 20℃/min升至240℃保持10min, 30℃/min升至300℃保持3 min,不分流进样,进样量为2μL。现在的情况是后面的峰根本出不来,更谈不上怎么样更好地分离了。
第4楼2014/03/20
我是初温80度,保持1min,然后以10度/min升至300度,保持5min。全部出峰。觉得你的程序升温里240度保持10min没多大作用啊,你可按我这个程序升温试试。是Scan采集么?采集范围是多大?建议SCAN范围从55-350m/z.你是用什么柱子呢?柱子极性不合适,也可能会不出峰啊。我用的是RTX-5MS,如果柱子用太久了,就老化一下,或者换个柱子试试吧。
蓝是那么的天1188
第5楼2014/03/20
楼主的扫描模式是什么?202以上的峰不出是指蒽以后的都不出还是所有质谱图中都没有202以上的峰?
ruan651209
第6楼2014/03/20
LZ啥柱?
第7楼2014/03/21
HP-5柱子
第8楼2014/03/21
昨天按你的升温程序跑了一遍,还是一样。我用的是HP-5柱,30m。今天再老化一下柱子试试。
第9楼2014/03/21
怪异啊。我不分流进样,柱流速1.5ml/min。。除了个别峰有点拖尾,出峰还是没问题的。也可能是柱子有问题了。。
第10楼2014/03/21
问膜厚?
第11楼2014/03/21
SCAN扫描,萘 苊 二氢苊 芴四种物质的峰很明显,菲 蒽 荧蒽的峰已经很小了,跟其在混合标样的浓度完全不成比例,再往后就没峰了。
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