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石墨炉扣背景和不扣背景为什么结果相差那么远

ricelucky

2014/03/24

原子吸收光谱（AAS）

大家好，

最近在做铅的扣背景试验，以前测铅结果总是超标，用质控样做回收率也偏高，所以做了一下质控样扣背景测铅，其他样品没做，结果是标准曲线的测量值变化不大，而质控样的结果却变得很低。求解，为什么扣背景和不扣背景差别那么远？难道是没加基改的原因？下步加基改进行试验，请各位多多提出宝贵意见，感谢万分！！

详情如下：

质控样：蒜粉（参考值0.72±0.09mg/kg）,湿法消解处理

标准溶液浓度：10、20、30、40、50ng/mL

温度设置：120℃ 15s 10s；450℃ 15s 15s；1800℃ 0s 3s；1900℃ 1s 2s；

不加基改，扣氘灯，下面的4个质控样都是蒜粉，且取样量相同都为0.5g。

分
该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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ldgfive

第1楼2014/03/24

应助工程师

石墨炉法测试，会受到分子吸收的干扰，也就是背景干扰，所以要扣除背景

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huangza

第2楼2014/03/24

应助达人

用微波消解是不是要好些呢，另图片看不到

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ricelucky

第3楼2014/03/24

那按扣背景算的话，回收率也太低了些，纠结啊~~~
ldgfive(ldgfive) 发表:石墨炉法测试，会受到分子吸收的干扰，也就是背景干扰，所以要扣除背景

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ricelucky

第4楼2014/03/24

可惜实验室没有微波消解仪啊~~
huangza(huangza) 发表:用微波消解是不是要好些呢，另图片看不到

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ldgfive

第5楼2014/03/24

应助工程师

可能你需要优化一下升温条件，试试基体改进剂
ricelucky(v2777913) 发表:那按扣背景算的话，回收率也太低了些，纠结啊~~~

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huangza

第6楼2014/03/24

应助达人

背景值太高了，加基体改进剂吧

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ricelucky

第7楼2014/03/24

优化升温程序？怎么讲？
ldgfive(ldgfive) 发表:可能你需要优化一下升温条件，试试基体改进剂

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ricelucky

第8楼2014/03/24

恩恩，下午开始基改试验。。
huangza(huangza) 发表:背景值太高了，加基体改进剂吧

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ldgfive

第9楼2014/03/24

应助工程师

就是适度调节干燥、灰化、原子化温度
ricelucky(v2777913) 发表:优化升温程序？怎么讲？

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ricelucky

第10楼2014/03/24

加20g/L磷酸二氢铵3ul，样品加入10ul，扣氘灯背景，灰化温度升高到600℃，其他条件不变，结果标准溶液加基改比不加基改时候的背景值高，样品溶液的背景值也不低，这是正常现象吗？并且标准溶液和样品原子化阶段的峰型很奇怪，标准溶液峰型如右图；样品峰型如下图，这是什么原因造成的，有什么解决措施？请各位多多给与宝贵意见。谢谢！

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