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为何 硒 的响应值 那么低?

原子荧光光谱(AFS)

  • 我用的 北京瑞利 610A 和 吉天的 830,标线为 1 2 4 8 10 ug/L
    也是响应值都不高,
    1的响应值 也就16-26之间,(北京瑞利),硼氢化钾浓度为 1%左右,负高压290,电流为 90,
    1 16.2
    2 25.6
    4 52.5
    8 106.3
    10 134.0 基本就这样了,吉天的稍微高一点,也查不了多少,而且吉天的硼氢化钾浓度也高。
    配的是 汞砷硒混标,加了硫脲,10%的十毫升,容量瓶为 100毫升,求解》

    我看之前 有大侠说六价硒的还原,看水和废水上就是这样的,

    但感觉不靠谱,是不是还原过了,导致 四价硒 的氢化物少了?

    末了,我们的指控贵阳大多在 10ug/L以下,所以,标线也只能配成这样了,记得去年做的海水中的硒,浓度倒是还可以,但10---50ug/L的标线,貌似响应值也差不多是类似这样1;10到15的比例.
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  • coffee8

    第1楼2014/03/27

    有没有试试单标看看曲线怎么样?

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  • lazy121

    第2楼2014/03/28

    曾经做过单标的 硒,也差不多。是因为还原过头了么?》

    coffee8(coffee8) 发表:有没有试试单标看看曲线怎么样?

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  • huangza

    第3楼2014/03/28

    应助达人

    硒单独做做试试吧,还有用20%盐酸

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  • zuhongshuai

    第4楼2014/03/28

    负高压增大些,灯电流降低些。测Se硫脲还原也可以,载流浓度高些。

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  • uc2020

    第5楼2014/03/28

    是不是灯电流太高了啊,我一般是40左右。我最近也遇到你这种情况,荧光值偏低,也查不出原因。

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  • zhuwenlei0314

    第6楼2014/03/28

    可能是由于标液中六价的硒含量比较高,在常温下用高浓度的盐酸都很难讲六价的硒还原成四价的硒,以我得经验来说的话,标液配置时用20%的盐酸,定容之后讲标液水浴一段时间,最后冷却后测试,灵敏度就提高了。还是预还原没有完全。

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  • Aspzz

    第7楼2014/03/28

    这个有道理,先还原一下看看有没有效果

    zhuwenlei0314(zhuwenlei0314) 发表:可能是由于标液中六价的硒含量比较高,在常温下用高浓度的盐酸都很难讲六价的硒还原成四价的硒,以我得经验来说的话,标液配置时用20%的盐酸,定容之后讲标液水浴一段时间,最后冷却后测试,灵敏度就提高了。还是预还原没有完全。

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  • wangjunyu

    第8楼2014/03/29

    应助工程师

    酸度可以适当高一些

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  • gxq1024

    第9楼2014/03/31

    用20%以上盐酸,硒还是蛮好做的,跟砷类似,蛮稳定的,记忆也不大。

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  • lingyi509

    第10楼2014/04/09

    做硒,一要还原好,二要酸度高

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