仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】干法做铅,测定结果高十倍,不知道怎么回事???

  • 初学者&九点虎
    2007/07/06
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 俺最近用干法做奶粉中的铅,先用的标准物质-脱脂奶粉做,数值高出十倍,不知道什么问题?
    1、我先用1:1的硝酸把坩埚泡了12小时,清洗后晾干,然后称取样品,先炭化,后上马夫炉灰化,整个过程感觉没什么污染,怎么还高十倍啊?
    2、后又参考文献加了灰化助剂,比如硝酸啊,硫酸啊,还有固体的硝酸镁等,最后测定结果一样,也高十倍,不知道什么原因。
    请教大家,帮帮忙,过几天我们就要能力验证了,谢谢,非常感谢!!!
    +关注 私聊
  • Junia

    第1楼2007/07/06

    做铅一般用原吸,如果要用原荧最好干法,而且酸度要和标准一致,一定要一致,样品的测定值最好落在曲线的高点.

    zhouyuhu 发表:俺最近用干法做奶粉中的铅,先用的标准物质-脱脂奶粉做,数值高出十倍,不知道什么问题?
    1、我先用1:1的硝酸把坩埚泡了12小时,清洗后晾干,然后称取样品,先炭化,后上马夫炉灰化,整个过程感觉没什么污染,怎么还高十倍啊?
    2、后又参考文献加了灰化助剂,比如硝酸啊,硫酸啊,还有固体的硝酸镁等,最后测定结果一样,也高十倍,不知道什么原因。
    请教大家,帮帮忙,过几天我们就要能力验证了,谢谢,非常感谢!!!

0
    +关注 私聊
  • Junia

    第2楼2007/07/06

    相信这一定可行,如果不行,就反复做重复.还有不用加其它什么试剂了,先在电热板上炭化,再灰化下应该就可以了.

0
    +关注 私聊
  • 初学者&九点虎

    第3楼2007/07/06

    是啊,我也这么认为,但是做了很多,就是高,我做的是奶粉样品

0
    +关注 私聊
  • jesa

    第4楼2007/07/24

    换换酸呀,水呀的。另外用载流来定容标曲和样品

0
    +关注 私聊
  • 魔鬼化学人

    第5楼2007/11/14

    直接炭化灰化,不要用酸,有些做坩锅的粘土重金属含量很高的,尤其是表面釉质被碱腐蚀以后,

0
    +关注 私聊
  • 东北虎

    第6楼2007/11/14

    有标准参考物质吗?如有,同时分析看看.个人认为是污染

0
    +关注 私聊
  • k8423

    第7楼2008/01/22

    我觉得还是湿法好啊!用坩埚的话,很容易吸附,结果不准!如果真用干法,那就用新的坩埚,多用酸来泡泡吧‘!!!

0
    +关注 私聊
  • 坐球车

    第8楼2008/01/22

    做空白了吗
    别用国产的试剂,切记

0
    +关注 私聊
  • aiwenbupt

    第9楼2008/01/23

    那你买的都是啥牌子的?

    rogenius 发表:做空白了吗
    别用国产的试剂,切记

0
    +关注 私聊
  • pany

    第10楼2008/07/22

    我这儿也出现这个问题,干法处理后测的结果异常的高,正在查找原因中,有知道原因的通知一下,谢谢!

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...