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面粉中偶氮二甲酰胺的HPLC方法讨论

Coyliu

2014/04/01

各位高手们，我的实验室正在开发面粉中偶氮二甲酰胺的HPLC方法，目前已经成功实现了，在这里和大家分享一下方法，同时不太明白的问题想请教一下。

步骤：称取1g面粉，加10mL丙酮，振荡15min，离心取5mL上清吹干，乙酸铵溶液复溶，1mL正己烷净化，取下层过膜上机。（我参考了别人的文献）

柱子用的是C18，流动相是乙酸铵：乙腈=80:20

这是我的方法，大家有什么好的建议请提一下。

我的问题是：

1、提取步骤中加入1mL 正己烷的目的是什么？文献上说在这里的作用就是除酯的，可是在实验过程中会有酯产生吗？还是说正己烷加入是有别的目的呢？

2、在选择乙酸铵作为流动相时的根据是什么？因为溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水，所以我想请教一下为什么会选择乙酸铵。

非常感谢大家！！

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袖剑

第1楼2014/04/30

1.正己烷除的是面粉中少量的脂肪；2.偶氮二甲酰胺是易电离的碱性物质，做碱性物质时流动相应调成中性或偏碱性，加乙酸铵起到缓冲作用，维持流动相的pH稳定，并使流动相保持一定的离子强度，减少分析物与残留硅羟基间的相互作用，减少拖尾，改善峰形；3.我有个疑问，偶氮甲酰胺的极性非常大，在常规的C18柱上，不衍生的话，你们是如何做到保留的。
Coyliu(v2727051) 发表:各位高手们，我的实验室正在开发面粉中偶氮二甲酰胺的HPLC方法，目前已经成功实现了，在这里和大家分享一下方法，同时不太明白的问题想请教一下。

步骤：称取1g面粉，加10mL丙酮，振荡15min，离心取5mL上清吹干，乙酸铵溶液复溶，1mL正己烷净化，取下层过膜上机。（我参考了别人的文献）

柱子用的是C18，流动相是乙酸铵：乙腈=80:20

这是我的方法，大家有什么好的建议请提一下。

我的问题是：

1、提取步骤中加入1mL 正己烷的目的是什么？文献上说在这里的作用就是除酯的，可是在实验过程中会有酯产生吗？还是说正己烷加入是有别的目的呢？

2、在选择乙酸铵作为流动相时的根据是什么？因为溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水，所以我想请教一下为什么会选择乙酸铵。

非常感谢大家！！

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asasdsd

第2楼2014/07/17

同问，我目前也在做这个，常规的C18柱子根本没有保留，正在尝试使用氨基柱。

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