ICP前处理，样品老有黑色粉状沉淀

zhouwy 2014/04/17

此物为不锈钢类，且碳含量较高，重要的是除Cr外含有MoV元素。如果用任何王水溶解都有CrMoV的部分碳化物溶解不彻底，沉淀在底部。溶解方法：先用王水溶解，后加入硫酸、磷酸、水（15+15+70）混酸20ml加热至冒硫酸白烟约1min，溶液肯定清亮。但此法不能测定Si和P，需单独测定。 补充一下：Si和P的测定用稀王水或稀硝酸溶解，黑渣过滤后测定，黑渣不影响Si和P的测定。沉淀物为CrMoV的碳化物，由于CrMo含量较高，碳化物里CrMo的碳化物含量也较高，参考国标223可知，Mo的测定必须有硫酸和磷酸的存在，冒烟1min即可。当然，溶解方法多种多样，也可以用高氯酸冒烟分解碳化物，但很难掌握，冒烟不合适Cr就有损失。在常规的方法里，用一种溶解方法测定所有元素几乎不可能。