聚乳酸DSC曲线解读

sht2006

2014/04/13

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热分析仪

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各位前辈，
本人对于最近做的聚乳酸DSC曲线有些疑惑，请各位高手赐教。
下图为测得的PLLA DSC曲线，测试参数为：升降温速率=20C/min，0至220度升温，再降温，再次升温，其中首次升至220度及降温至0度时各保温5min；我的问题如下：
1、对于首次升温中出现的双结晶峰（约3min至6min）如何解读？
2、DSC运行中，在变换升温、保温、降温等温度条件时，都会出现曲线的跳跃（如11min、16min等），并形成阶梯型基线，实验中发现不同样品的跳跃情况有差异，其中有的跳跃后，基线无阶梯型变化，请问这种跳跃属于正常现象吗？跳跃后形成的阶梯幅度会对结果（如结晶度、Tg等）有很影响吗？
3、Tg点，是在首次升温曲线中选取，还是二次升温曲线中选取，更为合理？不同文献里似乎都有采用；
由于本人在DSC分析方面属于菜鸟级别，问题可能有有些simple，请见谅，谢谢！:)

tutm 2014/04/13

1. 2. 都会有跳跃，属正常，没影响。 3. 这看你关心样品什么状态下的Tg。第一次是你样品制备好的初始态，可能包含一些你制样时的受热史，比如分子取向、晶体取向；第二次Tg应该是消除了原有受热史的状态。

KK-yiqi 2014/04/13

1. 由于PLA属于半结晶性聚合物，这两个冷结晶峰，可能要结合结晶类型或者分子量的差异来分析，最好做一个变温XRD。 2. 这属于仪器从变温-等温时状态变化所致，俗称起动钩，是正常的，只要没有覆盖Tg之类的变化区域，对结果不会有影响。 3. 除非特地指定要看样品的初始状态的Tg，一般采用消除以往热历史后的第二次Tg，这样经相同的热历史条件处理后的不同样品，更具可比性。

Lycan0629 2014/07/21

可以加好友一起探讨下，我也是做PLA研究的新手

dreambbo 2014/06/09

好，非常好的解析

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tutm

第1楼2014/04/13

1.
2. 都会有跳跃，属正常，没影响。
3. 这看你关心样品什么状态下的Tg。第一次是你样品制备好的初始态，可能包含一些你制样时的受热史，比如分子取向、晶体取向；第二次Tg应该是消除了原有受热史的状态。

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KK-yiqi

第2楼2014/04/13

应助达人

1. 由于PLA属于半结晶性聚合物，这两个冷结晶峰，可能要结合结晶类型或者分子量的差异来分析，最好做一个变温XRD。
2. 这属于仪器从变温-等温时状态变化所致，俗称起动钩，是正常的，只要没有覆盖Tg之类的变化区域，对结果不会有影响。
3. 除非特地指定要看样品的初始状态的Tg，一般采用消除以往热历史后的第二次Tg，这样经相同的热历史条件处理后的不同样品，更具可比性。