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气质联用的色谱柱柱效是否降低?如何评价柱效?

气质联用(GCMS)

  • 气质联用色谱柱HP-INNOWAX(30*0.25*0.25),使用九个月左右,期间样品不是很多,最近在固定时间出现各种硅氧烷的情况,如下图所示,是不是柱效降低了?还是柱流失或者隔垫?评价色谱柱效有哪些方法呢?谢谢大家。
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  • 千层峰

    第1楼2014/04/18

    你这样品浓度太高了,而且是不分流进样吧?这样柱子很受伤。

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  • 蓝是那么的天1188

    第2楼2014/04/18

    应助达人

    柱效下降暂时还没有看到有文献中对其进行量化描述。

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  • 菜鸟123

    第3楼2014/04/18

    我是spme不分流进样,样品稀释了十倍。大概什么浓度适合呢?我不是很清楚,也没有人指导。

    千层峰(jxyan) 发表:你这样品浓度太高了,而且是不分流进样吧?这样柱子很受伤。

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  • 菜鸟123

    第4楼2014/04/18

    那您在实践中是怎么判断柱子不行?看样品的响应值吗?出现的硅氧烷响应值增大是否可以判断柱效下降?谢谢!

    蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:柱效下降暂时还没有看到有文献中对其进行量化描述。

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  • ruan651209

    第5楼2014/04/18

    柱效可以用grob试剂来评判的,柱研发用得多。

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  • 蓝是那么的天1188

    第6楼2014/04/18

    应助达人

    我主要是看峰型是否拖尾严重,分离度是否满足要求,还有就是在排除隔垫的因素后柱流失是否严重。

    菜鸟123(v2673887) 发表:那您在实践中是怎么判断柱子不行?看样品的响应值吗?出现的硅氧烷响应值增大是否可以判断柱效下降?谢谢!

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  • symmacros

    第7楼2014/04/18

    应助达人

    [div]原文由v2673887发表:

    我是spme不分流进样,样品稀释了十倍。大概什么浓度适合呢?我不是很清楚,也没有人指导。[/div]你这是萃取头出来的硅氧烷的峰。不是柱子来的。

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  • 千层峰

    第8楼2014/04/18

    搞个小分流比吧,也不会影响定性的。

    菜鸟123(v2673887) 发表:我是spme不分流进样,样品稀释了十倍。大概什么浓度适合呢?我不是很清楚,也没有人指导。

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  • 菜鸟123

    第9楼2014/04/19

    我对这个物质定性一下,显示是:十二甲基环六硅氧烷。还有在TIC图中多大的响应值合适:几千、几万?这个我不清楚。谢谢您。

    symmacros(jimzhu) 发表:你这是萃取头出来的硅氧烷的峰。不是柱子来的。

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  • symmacros

    第10楼2014/04/19

    应助达人

    响应值的大小和样品量、样品浓度等有关,和不同的仪器也有关。不过感觉你的响应不低,如果太大,可以增加分流比或减少提取时间来解决。

    菜鸟123(v2673887) 发表:我对这个物质定性一下,显示是:十二甲基环六硅氧烷。还有在TIC图中多大的响应值合适:几千、几万?这个我不清楚。谢谢您。

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