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如何做回收率精密度检测限？

pinquion

2014/04/18

气质联用（GCMS）

接触gc-ms不久，现在有几个问题向各位老师请教，在此先表示感谢！

1.仪器6890-5975，现在做食品中塑化剂，前提条件是样品中塑化剂含量几乎没有（这是现在最大的问题），平常是依据食品中标准来测试的，现在想开发一个新的塑化剂检测方法，那么该如何做方法的回收率和精密度？可否直接加标准溶液到空白样品中，然后测试？

2.如果可以这样做，那么空白是选一个没有塑化剂的样品，然后加萃取液处理当作空白，还是不选样品，直接在空的三角瓶中加萃取液处理？

3. 可不可以通过多次测定最低标准溶液，然后计算其标准偏差确定检测限？

4.在采用SIM定量下，如果按照5975仪器help说明来计算S/N,是否还有意义？如果是这样做，请老师能够附图给出详细的操作步骤，

我在操作过程中，软件老是说窗口1（质谱棒图）不是处理活动状态？

分
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tang566

第1楼2014/04/18

应助达人

信噪比的做法，参考此贴http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100304/2427813/

0

千层峰

第2楼2014/04/18

1.开发一个新方法，可以往样品中加已知量的标液，做回收率。精密度，需要取多种有代表性的样品，按你的新方法做前处理，然后上机测试，算记过RSD%。

2.选样品更好，空白的代表性不高。。不过样品干扰比较大。

3.先算出仪器检出限，然后配制适当的低浓度标液，多次测试，看结果。从而确定方法检出限。

4.信噪比可以看1#提供的链接。

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蓝是那么的天1188

第3楼2014/04/18

应助达人

精密度最好是用阳性样品重复测试，计算RSD。加标回收有条件的使用阳性样品，另外考虑到标准方法适用性，应选择多种适用范围内的材料做全程的基体加标，确认基材是否存在干扰。检出限基本可以和信噪比一起做，配制系列浓度标液测试信噪比，得到仪器检出限。

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