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关于有机磷GC-MS检测回收率的问题

颓废的烟

2014/04/20

气质联用（GCMS）

检测果蔬中的有机磷，前处理如下：10g样品，加入10ml乙腈，震荡2min（没有均质机），加入约3g无水硫酸镁和2g氯化钠，离心，取乙腈层，再加10ml乙腈复提一次，合并两次离心的乙腈层，氮吹至约1ml，过CARB/NH2小柱，氮吹至近干，最后用乙酸乙酯定容至1ml，过膜，上GC-MS检测。

加标回收我是在样品中加入1ppm有机磷标样100ul，然后按上面的前处理，上机检测，但是测不出来，仪器确定没有问题，是不是我加标加的太少了？如果是，应该加多少呢？请各位老师指教。谢谢

分
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symmacros

第1楼2014/04/20

应助达人

请问曲线范围是多少？

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颓废的烟

第2楼2014/04/20

曲线范围？新手上路，请问这个是指的什么？
symmacros(jimzhu) 发表:请问曲线范围是多少？

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颓废的烟

第3楼2014/04/20

我是用的SIM定量方法，没有做标准曲线
颓废的烟(v2861470) 发表: 曲线范围？新手上路，请问这个是指的什么？

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千层峰

第4楼2014/04/21

100ul*1ppm，比较少啊。
增大加标量试试。

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颓废的烟

第5楼2014/04/21

10ppm加100ul够不够呢
千层峰(jxyan) 发表:100ul*1ppm，比较少啊。
增大加标量试试。

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颓废的烟

第6楼2014/04/21

我准备加100ppm*100ul ，会不会太大了？
颓废的烟(v2861470) 发表:10ppm加100ul够不够呢

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千层峰

第7楼2014/04/21

不知道你的曲线范围是多少？

加标后的浓度，尽量在曲线中间比较好。如果标液浓度在0.2至2.0ppm之间，那么加标后的样品浓度在1ppm左右较好。
颓废的烟(v2861470) 发表:我准备加100ppm*100ul ，会不会太大了？

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颓废的烟

第8楼2014/04/21

明白了，谢谢您的解惑
千层峰(jxyan) 发表:不知道你的曲线范围是多少？

加标后的浓度，尽量在曲线中间比较好。如果标液浓度在0.2至2.0ppm之间，那么加标后的样品浓度在1ppm左右较好。

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symmacros

第9楼2014/04/21

应助达人

10g样品处理后定容到1ml,样品加入1ppm有机磷标样100ul,相当1ppm*0.1ml/1ml=0.1ppm,不知道我算的对不对？可能浓度小，加多些看看能不能出峰？

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千层峰

第10楼2014/04/22

增大加标后，如果回收率好。有空写篇原创在气质版分享下吧。
颓废的烟(v2861470) 发表:明白了，谢谢您的解惑

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