[五月份原创]水果罐头中八种合成着色剂的检测
水果罐头中八种合成着色剂（八种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄 、亮蓝、诱惑红、靛蓝、赤藓红)的测定）。
提取
精确称取3克 左右的样品，于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 mL丙酮：水（90:10）混合溶液，涡动1min，均质1min（1000rpm），4000 rpm离心5 min，转移上清液于50 mL离心管中，残渣用5 mL丙酮：水（90:10）混合溶液重复提取两次，合并上清液。上清液中加入10 mL石油醚（60-90℃），上下翻转5次，4000rpm离心3min，除去石油醚层，下层于80 ℃氮吹至2 mL以下，加入定容至10mL，混匀，待净化。
净化
预处理：向Welchrom® P-WAX（60mg/3mL）中加入3 mL甲醇、3 mL水，流出液弃去； 上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去，用5 mL水涮洗样品管，转入SPE柱； 淋洗：3 mL甲醇、3 mL甲醇：甲酸（6：4）依次过柱、3 mL正己烷过柱，小柱真空干燥5 min； 洗脱： 3*1 mL 5%甲醇洗脱，收集；
重新溶解：80 ℃氮吹至干，1 mL水复溶，涡动30 s，过0.22μm滤膜，待分析；
色谱条件：
流动相：
A: 0.02mol/L乙酸铵水溶液（乙酸调节pH=4）
B: 甲醇
梯度洗脱：甲醇：20%~35%，3%/min；35%~98%，9%/min；98%继续6min
色谱柱：
色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ ); Serial Number：W13212257；
流速：1 mL/min
进样量： 10μL
柱温： 40°C
检测波长： 254 nm
运行时间：20min
浓度为0。020mg/mL的八种混标在上述色谱条件下的分离色谱图：
0。02mg/mL八种合成着色剂的分离色谱图：
0。00、0。020、0。030、0。040mg/mL系列标准工作曲线（八种人工合成着色剂）
水果罐头样品的检测色谱图：
表1 加标回收率测定结果
样品名称 |
原始含量(mg/g) |
加标含量(mg/g) |
检测量(mg/g) |
回收率(%) |
柠檬黄 |
0.01 |
20 |
17.95 |
89.7 |
苋菜红 |
/ |
20 |
18.32 |
91.6 |
靛蓝 |
/ |
20 |
19.16 |
95.8 |
胭脂红 |
/ |
20 |
19.12 |
95.6 |
日落黄 |
/ |
20 |
18.86 |
94.3 |
诱惑红 |
/ |
20 |
19.84 |
99.2 |
亮蓝 |
/ |
20 |
16.1 |
80.5 |
赤藓红 |
/ |
20 |
18.48 |
92.4 |
综合以上的样品检测结果可知：该水果罐头其它七种着色剂未检出，柠檬黄的检出含量为0。003*10/3=0。01g/kg，GB2760-2011标准规定水果罐头的柠檬黄限量为：不得使用哦，这个样品不合格了，违规使用了柠檬黄着色剂。
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