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第3楼2012/09/24
104.4 高效液相色谱法测定他克莫司滴眼液的含量
作者: 王延东 陈茂玲 梁光江 唐细兰 叶成添 (中山大学中山眼科中心药剂科,510060)
摘要: 目的建立测定他克莫司滴眼液含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-水-磷酸(600:400:1);流速为2.0ml/min;检测波长为215nm;柱温为50℃。结果他克莫司在6.25~200mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.68%,RSD为0.78%,方法重现性的RSD为1.28%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于该制剂的质量控制。
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第4楼2012/09/24
104.5 HPLC波长切换法测定满山红中杜鹃素和槲皮素的含量
作者: 张朝绅张振秋(辽宁中医药大学药学院,大连116600)
摘要: 目的建立满山红中杜鹃素和槲皮素的含量测定方法,为满山红质量标准的研究提供科学依据。方法采用高效液相色谱法同时测定满山红中杜鹃素和槲皮素的含量;色谱条件为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-0.2%的磷酸溶液(58:42)为流动相;检测波长为0~10min299nm,10~20min360nm。结果杜鹃素在0.0778~0.389μg、槲皮素在0.0188~0.1692μg范围内线性关系良好;杜鹃素平均加样回收率为97.0%,RSD为1.4%;槲皮素平均加样回收率为98.0%,RSD为1.3%。结论本方法精密度高,分离度良好,可用于同时测定满山红中杜鹃素和槲皮素的含量。
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第6楼2012/09/24
104.7 胃肠安丸中厚朴酚与和厚朴酚的快速提取及测定
作者: 姜宁刘晓鹏李翠霞 (姜宁 201206,上海万兴生物制药有限公司;湖北民族学院生物科学与技术学院;
刘晓鹏,生物资源保护与利用湖北省重点实验室;李翠霞,上海万兴生物制药有限公司,201206)
摘要: 目的 快速提取及测定胃肠安丸中厚朴酚及和厚朴酚.方法 用ASE-300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取胃肠安丸中厚朴酚及和厚朴酚,利用反相高效液相色谱法(HPLC)测定厚朴酚及和厚朴酚的含量,Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),流速:1.0ml/min,检测波长:294 nm,柱温:23℃.结果 HPLC法测得在范围内呈良好线性关系,和厚朴酚的平均回收率为99.91%,RSD为1.70%;厚朴酚的平均回收率为99.50%,RSD为0.83%.结论 本方法 简便、准确、专属性强,能有效地控制胃肠安丸的质量.
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第7楼2012/09/24
104.8 高效液相色谱法测定茵栀黄软胶囊的稳定性
作者: 高秀丽蒋倩张敏(贵州省贵阳医学院药学院,550004)
摘要: 目的 建立茵栀黄软胶囊中黄芩苷的高效液相色谱含量测定方法。并用此方法对茵栀黄软胶囊进行稳定性考察。方法 含量测定采用反相高效液相色谱法,Diamonsil—C18色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸(51:49),检测波长为277nm,流速为1.0ml/min,柱温为40℃。稳定性研究采用加速实验法。结果黄芩苷进样浓度在0.05149~0.574mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),该制剂中黄芩苷的平均加样回收率为98.4%,RSD=0.69%(n=5)。自制茵栀黄软胶囊经过3个月加速实验,黄芩苷相对含量无明显变化。结论 HPLC法能很好地分离、检测茵栀黄软胶囊中的黄芩苷,可用于该制剂中黄芩苷的含量测定;自制茵栀黄软胶囊的稳定性较好。
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第8楼2012/09/24
104.9 HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量
作者: 李敏薇任斌黄碧莹刘怡陈坚平吴爱琴边瑞芬陈孝(510080,广东省广州中山大学附属第一医院药学部 510080,广东省广州中山大学附属第一医院药学部 510080,广东省广州中山大学附属第一医院药学部 510080,广东省广州中山大学附属第一医院药学部 510080,广东省广州中山大学附属第一医院药学部 510080,广东省广州中山大学附属第一医院药学部 510080,广东省广州中山大学附属第一医院药学部 510080,广东省广州中山大学附属第一医院药学部)
摘要: 目的 建立HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液含0.015 mol/L高氯酸(pH3.0)∶甲醇=9∶1;流速:1 ml/min;检测波长为233 nm,以峰面积计算.结果 线性范围:25~375 μg/ml,r=0.999 0.平均加样回收率为(99.9±0.8)%,RSD=0.8%,n=15.结论 本法简便、快捷,结果 准确,重现性好,可用于盐酸二甲双胍缓释片的含量测定.
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第9楼2012/09/24
104.10万寿菊花中叶黄素的提取技术及分析方法研究
作者: 李高峰(中国日用化学工业研究院)
摘要: 本研究是山西省科技攻关项目“超声和超临界耦合萃取万寿菊花中叶黄素的技术研究”的内容。主要解决叶黄素提取率、纯度和得量不高、储存稳定性差的问题。首先,建立了万寿菊花萃取物中叶黄素含量的高效液相色谱分析方法:色谱柱为Diamonsil C18柱;V(甲醇):V(乙腈):V(乙酸乙酯):V(水)=30:29:40:1为流动相;流速0.75mL·min-1;检测波长450nm;柱温25℃;进样量20μL。该方法最低检出限为1×10-7g·mL-1,叶黄素在0.8~24μg·mL-1范围内线性关系良好,方法精密度RSD(相对标准偏差)为0.96%,加标回收率为99.49%~100.2%。另外,对AOAC法做了改进:提取和皂化的过程中通入氮气,加入保护剂,用冷皂化代替热皂化,用1:1的氧化镁和硅藻土作为柱层析的吸附剂,将叶黄素的洗脱剂调整为正己烷:乙腈:甲醇=70:25:5(体积比)等,使总叶黄素含量测定值增加了33.11%左右;其次,通过单因素和正交实验确定了超临界CO2萃取万寿菊花中叶黄素油树脂的最佳工艺条件:萃取压力45MPa,萃取温度50℃,分离Ⅰ压为8MPa,分离Ⅰ温度55℃,分离Ⅱ压力5 MPa,分离Ⅱ温度20℃,CO2流量18L·h-1,萃取时间3h,将此条件下萃取剩余物用超声强化溶剂萃取,超声功率450W,超声时间25min,丙酮:石油醚=1:1为提取溶剂,液料比25(ml/g)时,叶黄素油树脂溶量出最大,用超临界与超声耦合萃取法,使叶黄素油树脂的萃取率从原来10%左右提高到24%左右;在此基础上,研究了由万寿菊萃取物制备高纯度叶黄素的方法:将万寿菊花萃取物在异丙醇中均匀分散,用0.25倍其质量的KOH,配制饱和甲醇溶液,将这两种体系混合在65℃下皂化4h,脱除溶剂加水稀释,用二氯甲烷萃取游离叶黄素,在分出的水相中加入足量氯化钙以释放出分散在水相中的叶黄素,再对分离出的叶黄素用体积比1:4的乙酸乙酯与石油醚混合溶剂洗涤,最后用乙醇洗涤,得到叶黄素晶体,经高效液相色谱法测定叶黄素含量在96%以上。最后,研究了制备和保存叶黄素的稳定条件:超临界萃取过程温度不宜超过55℃,皂化中温度不宜高于80℃,加碱量应为叶黄素油树脂量的1/4,N2气氛、Vc保护下,有利于叶黄素的稳定,高纯度叶黄素-20℃下真空封装于铝铂袋中,能长期稳定保存。
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