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急急急!!!ICP-MS做样品,RSD值大的离谱了

  • 翯翯清秋
    2014/05/05
  • 私聊

ICP-MS

  • 各位前辈,

    今天上午做样品的时候遇到了一个不大不小的问题,加上今天诸事不顺,现在相当相当的郁闷!!!

    像往常一样调谐,做标曲,因为最近仪器状态很不错,没有做启动项调谐。

    然后做标曲的时候就发现虽然标曲做的还行,0.9997,但是标曲上每个点的RSD值都很大,在50%左右。这太不正常了呀!!

    观察了一下样品管和内标管都有些老化了(去年11月份用到现在),于是换了样品和内标的软管,再试,还是不行。

    于是我没卡内标管又试了一次,RSD值依旧很大。

    我就开始迷茫了,观察了样品管,进样的时候会有小气泡,两三毫米长短吧,打电话给工程师,让做个启动项调谐。想想有道理,启动项如果成功的话,说明不是样品管的问题。经验证,果然启动项调谐正常,样品管应该没有问题。问题依旧没有解决。又打给工程师。工程师表示这不是什么大问题,他猜测是三通堵了,建议楼主超声三通。

    好,楼主现在去超声了,不过还是不敢抱什么希望啊!各位有没有遇到过这种情况呀,谁来帮帮我帮帮我。先谢谢各位的大恩大德了!!!!

    哎!
  • 该帖子已被版主-jiasheng加4积分,加2经验;加分理由:发帖
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  • 翯翯清秋

    第1楼2014/05/05

    大家发发善心可怜可怜一个今天做事处处碰礁的人吧!

    是什么原因呢?

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  • shoen0739

    第2楼2014/05/05

    果然启动项调谐正常,样品管应该没有问题。

    证明仪器检测器什么没有问题。估计是进样系统的问题。觉得楼主把进样管路什么的偶排查下,应该没有大问题的

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  • nphfm2009

    第3楼2014/05/05

    应助达人

    你的仪器型号?

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  • hunk

    第4楼2014/05/05

    应该是前面进样系统的问题。建议你查看毛细管,进样管,雾化器及雾化室,及进样时间。

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  • 翯翯清秋

    第5楼2014/05/05

    大家帮我看看,这标曲的内标是不是就不正常,好像有些漂移了呢!!!刚才超声过三通了,RSD值还是比较高,但是我接着做样品了,QC的值很正常

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  • 翯翯清秋

    第6楼2014/05/05

    仪器是agilent7700x,去年十一月份才装机的。我这边我是第一批用这台仪器的人,遇到问题总是特别纠结,求指教求帮助!!!!

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  • 翯翯清秋

    第7楼2014/05/05

    做样品的时候漂成这样子了。同类的样品以前做过,没有这么大的漂移!!这到底是什么情况呀?愁死人!!

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  • jiasheng

    第8楼2014/05/05

    漏气?
    更换进样管?
    试试

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  • 翯翯清秋

    第9楼2014/05/05

    启动项调谐没问题啊!但是针刚刚扎进样品里面去的时候,进样管会出现气泡,有0.5厘米那么长吧,今天换了进样管的软管,难道是换出问题了啊!

    哎!

    再去试一下

    jiasheng(jiasheng) 发表:漏气?
    更换进样管?
    试试

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  • 孩孩才不是书痴呢

    第10楼2014/05/05

    样品管和内标管都能用半年。。。。。。。。。我基本上是每星期一换。RSD这么大不太清楚,先把进样系统全部换新和清洗。是不是气不稳定?

    翯翯清秋(v2795205) 发表:各位前辈,

    今天上午做样品的时候遇到了一个不大不小的问题,加上今天诸事不顺,现在相当相当的郁闷!!!

    像往常一样调谐,做标曲,因为最近仪器状态很不错,没有做启动项调谐。

    然后做标曲的时候就发现虽然标曲做的还行,0.9997,但是标曲上每个点的RSD值都很大,在50%左右。这太不正常了呀!!

    观察了一下样品管和内标管都有些老化了(去年11月份用到现在),于是换了样品和内标的软管,再试,还是不行。

    于是我没卡内标管又试了一次,RSD值依旧很大。

    我就开始迷茫了,观察了样品管,进样的时候会有小气泡,两三毫米长短吧,打电话给工程师,让做个启动项调谐。想想有道理,启动项如果成功的话,说明不是样品管的问题。经验证,果然启动项调谐正常,样品管应该没有问题。问题依旧没有解决。又打给工程师。工程师表示这不是什么大问题,他猜测是三通堵了,建议楼主超声三通。

    好,楼主现在去超声了,不过还是不敢抱什么希望啊!各位有没有遇到过这种情况呀,谁来帮帮我帮帮我。先谢谢各位的大恩大德了!!!!

    哎!

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