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[讨论]:请大家帮忙分析一下!!!我的空白峰高快到我进的标准峰高的一半了,找不到原因??/(5楼有解决方法)

液质联用(LCMS)

  • 请大家帮忙分析一下!!!


    我用API3000(LC/MS/MS)做水果中的赤霉素的分析,

    进了一针50ppb的标准10ul,然后接着再进一针甲醇空白,发现甲醇空白图谱中,在赤霉素出峰的地方(保留时间同标准一样)也出了赤霉素的峰,峰高约为50ppb标准峰高的1/3-1/2.峰形同标准峰形一致,峰宽也差不多

    接着,我把离子源清洗了,液相的进样针超声了,到色谱柱的前端的管路全部用水,丙酮,正已烷冲洗了,但现象仍然在,

    进了标准后,接着进三针甲醇空白,赤霉素的峰才基本被洗脱完,

    我做其它的标准,从未出现过这个问题,

    找不到原因??

    请大家帮忙分析一下,什么原因??

    我的流动相是15%的甲醇,85%的乙酸+乙酸铵缓冲液 200ul/min.
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  • 瓢虫

    第1楼2006/08/25

    这应该是残留污染(carryover),有些化合物残留污染较严重,大多数化合物残留污染不明显。解决方法:液相如有洗针程序就得启动它并且加大洗针的体积,此外不要进浓度太高的样品(定量上限可下移)。

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  • renyijun

    第2楼2006/08/27

    残留,清洗不出峰后先做空白再做样品,最后还做空白可以验证。

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  • linasyau

    第3楼2006/09/23

    最近我也在做赤霉素,我认为不是残留,应该是甲醇的峰,我也遇到过。可以适当的改变流动相配比,让这两个峰分开,就不会有干扰了。

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  • zhoushuyun

    第4楼2006/09/25

    3楼的 我觉得如果是甲醇的干扰峰,那应该在进甲醇空白的时候 每次都出现这个峰啊
    楼主:把最后的解决办法告诉大家一下哈 关注!

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  • hjt009

    第5楼2006/09/26

    找到原因了,我增大的有机相的比例,这个现象就消失了,最后我把甲醇换成乙腈,用20%的乙腈,就搞定了

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  • jjdg

    第6楼2006/11/12

    请问:能不能把api3000软件共享一下?谢谢

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