原子荧光光谱法测定牛奶中铅

大蔚

2014/05/15

私聊

原子荧光光谱（AFS）

同志们好！我大蔚又回来了。

好久没在论坛冒泡了。看来还是要偶尔冒下泡，要不然亲们都不记得我了。看了有些朋友对于原子荧光测试铅元素感到头疼。借用单位大神的一句话，测铅不好做啊，那你该培训了。像我这种菜鸟级实验员水平，要是能和实验室前辈做的一样好，那就不用他们领导我了是吧。所以给大家分享下我们单位实验室前辈们用原子荧光检测牛奶中铅的例子。欢迎各位前来探讨。大家共同学习哈。不过貌似总问总问也会把前辈们问烦的啊。所以论坛还是一个温暖的存在。大家都是大大滴友爱~~

原子荧光光谱法测定牛奶中铅

一、方法提要

试样经处理后，在酸性介质中，试样中的铅被硼氢化钾（KBH₄）还原成铅的挥发性氢化物，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

二、试剂和材料

除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2 M Ω•cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% （v/v）硝酸浸泡24 h，然后用去离子水冲洗干净、备用。

2.1 硝酸。

2.2 高氯酸

2.3硝酸与高氯酸混酸（8：2）：取8份硝酸，2份高氯酸，混合均匀。

2.4 氢氧化钾。

2.5 铁氰化钾。

2.6 硼氢化钾。

2.7 草酸溶液（40g/L）：称取4g草酸于100mL水中，不断搅拌至完全溶解。

2.8 硼氢化钾-氢氧化钾-铁氰化钾溶液：称取2.5g氢氧化钾于盛有500mL水的烧杯中，溶解后，加入5g铁氰化钾和7.5g硼氢化钾，不断搅拌至完全溶解，将溶液贮存于聚乙烯瓶中。

2.9铅标准溶液：用浓度为1000μg/ mL的铅标准储备液逐级稀释成10.00 μg/mL的铅标准中间液和1.00 μg/mL的铅标准使用液。

2.10高纯氩气，纯度≥99.99%。

三、仪器、设备

3.1原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司）。

3.2 铅元素高性能空心阴极灯。

3.3 分析天平（精度为0.1g、0.1mg）。

3.4 电热板。

3.5超纯水制备系统。

3.6实验室常规玻璃器皿。

四、分析步骤

1、样品预处理

准确量取牛奶试样1mL，置于100mL三角瓶中，加入10mL混酸(硝酸：高氯酸=8：2)，盖上表面皿，置可调式电热板上加热消化，若消化不完全，补加少量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过1mL，冷却。用超纯水少量多次洗入100mL容量瓶中，加入1mL硝酸，10mL草酸溶液（40g/L）并用水定容至刻度，混匀待测，取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。

2、标准曲线的绘制

准确吸取1.00 μg/mL的铅标准溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL于六个100 mL容量瓶中，分别加入1 mL硝酸及10 mL 草酸（40g/L）溶液并用水稀释至刻度，即此标准系列溶液中铅的质量浓度分别为0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/mL，摇匀待测。

3、测定

开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。

分析报告

送样单位：				检测日期：
序号	试样编号	A道（铅）(ng/mL)				备注
		强度		浓度
		测试值	平均值	测试值	平均值
1	0001	438.2	434.3	0.66	0.64	空白
		430.4		0.62
2	0002	439.7	437.5	0.67	0.66	样品
		435.2		0.64
3	0003	843.6	853.3	2.72	2.77	样品+2ppb标准（回收率105.5%）
		862.9		2.82
4	0004	862.1	860.2	2.81	2.80	样品+2ppb标准（回收率107%）