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液相那边得不到明显分离的峰原因有哪些？

液质联用（LCMS）

  • 做几种单糖（左旋葡聚糖，甘露聚糖，半乳聚糖）的分离， 柱子是Thermal fisher 的 Carbopac PA1型号， 在文献里有读到可以用来做他们的分离，流动相用的是0.5mM的NaOH（高效液相级）溶液，也是文献里用来做这几种单糖分离的。但是做完Q1， MS2， MRM 后， 加上液相做LC-MRM， 就基本分不开，也灵敏度不高，请问各位这里可能的原因有哪些呢？求助各位大神，十分感谢！
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  • sukiliang

    第1楼2014/06/09

    对于质谱来说分不开也无所谓！
    试试将NaOH换成氨水或者乙酸铵

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  • Jingsha

    第3楼2014/06/10

    可我这个应该是通过液相就可以分开的，然后再依次进到质谱定量，可现在情况是液相那边完全没有成功分开，我不知道原因在哪里？

    sukiliang(sukiliang) 发表:对于质谱来说分不开也无所谓！
    试试将NaOH换成氨水或者乙酸铵

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  • Jingsha

    第4楼2014/06/10

    嗯，我打算后面就配个氨水试一下。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:一般液质里用氨水

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  • jiangshi1943

    第5楼2014/06/10

    应该先不进质谱，用液相机子摸索好基本分离的液相条件，然后再接上质谱做分析。流动相可以有机和水两相，调节比例、梯度、流速来实现分离。

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  • Jingsha

    第6楼2014/06/18

    可是如果不进质谱是得不到峰的，因为只有质谱这个检测器呀。

    jiangshi1943(jiangshi1943) 发表:应该先不进质谱，用液相机子摸索好基本分离的液相条件，然后再接上质谱做分析。流动相可以有机和水两相，调节比例、梯度、流速来实现分离。

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  • 八杯水

    第7楼2014/06/18

    你们液相没有别的检测器了，比如RID,ELSD？

    Jingsha(v2872466) 发表:可是如果不进质谱是得不到峰的，因为只有质谱这个检测器呀。

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  • yellow47

    第8楼2014/06/18

    单糖用ESI负离子检测，流动相加氯化铵可以提高离子化效率

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  • Jingsha

    第9楼2014/07/09

    [/quote]可是他们说氯离子是卤素，有腐蚀作用，所以我们现在就打算用氨水试试。

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  • Jingsha

    第10楼2014/07/09

    你们液相没有别的检测器了，比如RID,ELSD？[/quote] 有紫外，但是单糖在紫外没有吸收，所以暂时只能用质谱检测。

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