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气质联用仪器如何进行长柱子的温度设置

  • disappearwwww
    2014/06/17
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 本人做计量检定的,对于气质联用仪,一般30米长的柱子,进1.0微升的硬脂酸甲酯-异辛烷,沸点大约为230摄氏度和140摄氏度左右。程序升温,速率20摄氏度每分钟,从120摄氏度左右开始程序升温至250摄氏度,溶剂延迟3分钟,一般8分钟左右可以出来了。但是实际鉴定中,碰到了60米长的柱子,不知道如何设置条件了,条件放大后怎么也做不出来,希望专家朋友们帮忙看看怎么设置?谢谢
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  • 千层峰

    第1楼2014/06/17

    两款柱子只是长度不一样吗?如果固定相不一样,有可能不适合呢。
    60米的柱子,你用30米柱子常用的方法做,也能出来。不过时间长一些而已。
    你可以把升温速率提高到50度/min,然后快到出峰时间,再把升温速率降低。

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  • forth

    第2楼2014/06/17

    应助达人

    你这种简单的样品非常好办,把程序时间拉长点,温度升快点,或者流量调高点都可以使出峰提前。检定用的方法都一样,但客户的仪器千差万别,开始做的时候遇到不同的柱子,你可以都尝试一下设置不同的程序,积累一些柱子的使用经验,后面就比较好做了。我们公司校准的同事跟你的工作差不多。

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  • symmacros

    第3楼2014/06/17

    应助达人

    把升温速率适当提高,例如30-40度/min。

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  • swiky920

    第4楼2014/06/18

    提高初始温度,加快升温速率,加大流量都可以让硬脂酸甲酯早点出来

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  • disappearwwww

    第5楼2014/06/18

    其他条件应该是一样的,我整个做个半个小时都没有出来,250摄氏度保留了10分钟

    千层峰(jxyan) 发表:两款柱子只是长度不一样吗?如果固定相不一样,有可能不适合呢。
    60米的柱子,你用30米柱子常用的方法做,也能出来。不过时间长一些而已。

    你可以把升温速率提高到50度/min,然后快到出峰时间,再把升温速率降低。

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  • disappearwwww

    第6楼2014/06/18

    你这个程序时间拉长点,具体说是怎么设置呢?谢谢 。我当时是从120度开始 20摄氏度每分钟到250,然后保留10分钟

    forth(forth) 发表:你这种简单的样品非常好办,把程序时间拉长点,温度升快点,或者流量调高点都可以使出峰提前。检定用的方法都一样,但客户的仪器千差万别,开始做的时候遇到不同的柱子,你可以都尝试一下设置不同的程序,积累一些柱子的使用经验,后面就比较好做了。我们公司校准的同事跟你的工作差不多。

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  • forth

    第7楼2014/06/18

    应助达人

    拉长是说把高温多保留一点,确保目标物出峰。升温速率提高到30-40度,最高温度可以到柱子的最高使用温度。确定出峰位置后再进行优化以缩短检测时间。

    disappearwwww(disappearwwww) 发表:你这个程序时间拉长点,具体说是怎么设置呢?谢谢 。我当时是从120度开始 20摄氏度每分钟到250,然后保留10分钟

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