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如何选购卡尔费休试剂与测定水分？

58kits

2014/06/19

卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善，当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处，已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。
一、基本原理
1 容量法卡尔费休试剂
卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响，碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与，用有机碱中和反响生成的酸，运用含羟基的醇类，使其生成安稳的商品，从而使反响彻底，其反响式为（1-1）、（1-2）：
I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 （1-1)
I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 （1-2）
容量法卡氏试剂中，二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比，即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度（滴定浓度）的卡尔费休试剂测定待测样品，由耗费的试剂体积（ml）即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色，当含有水的试剂或样品参加后，因为化学反响（1-2），生成甲基硫酸化合物（RNSO2R2）而使溶液成为黄色，由此可用目测法断定结尾，即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾，其原理为：在浸入溶液中的南北极间加一电压，若溶液中有水存在，阴极极化，南北极之间无电流经过。滴定至结尾时，溶液中一起有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上，此刻即为结尾。
二、商品目录与技术指标

类型序号编号试剂称号包装技术指标
库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml
仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml
电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂
量 C06A 阳极液500ml
法 C06B 阴极液5ml×10
1100 中和液5ml×10

单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6
组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6
元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4
容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4
量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3
法

双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6
1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6
组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4
1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4
元
1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml
容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液（测醛酮） 500ml
1300-03 卡尔费休试剂专用溶液（柠檬酸） 500ml
法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液（测糖果） 500ml
1400 卡尔费休试剂-甲溶液
1401 卡尔费休试剂-乙溶液含吡啶型 1000ml f=2-4
1402 卡尔费休试剂-乙溶液无吡啶型 1000ml f=2-4
1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5
1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5
补白： 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液（1100）配套。
2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液（A液）和溶液（B液）。
3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。
三、功能、特色与运用办法
1 单组元容量法卡尔费休试剂
1.1 功能、特色
经典的容量法卡尔费休试剂是含碘、二氧化硫、吡啶的甲醇溶液，其反响式是（3-1），（3-2）：
I2+SO2+H2O+3C5H5N → 2C5H5NHI+C5H5NSO3 （3-1）
C5H5NSO3 + CH3OH → C5H5NHSO3OCH3 （3-2）
以适合的溶剂溶解样品，用已知水当量的卡尔费休试剂滴定，即可测出样品中的水含量，可是该试剂有以下缺陷：
（1）试剂中含有极难闻恶臭气味和较大毒性的吡啶，有损于测验者的安康和环境。
（2）因为存在下列反响式（3-3），溶液在储运进程中会发作副反响，耗费了试剂中的碘分子，致使滴定度下降。
I2+SO2+3C5H5N+2CH3OH → 2C5H5NHI+C5H5NSO3CH3 （3-3）
（3）试剂中含有甲醇，因为甲醇可与含羰基（-C=O）有机物发作醇醛或醇酮缩合反响（3-4）、（3-5）而生成水使丈量不精确或结尾不清晰，因而其运用规模遭到了约束。
RCHO+2CH3OH →RCH(OCH3)2+H2O （3-4）
R-(C=O)-R+2CH3OH →R2C(OCH3)2+H2O （3-5）
我公司推出的单组元卡式试剂包含无吡啶型（1202、1204、1206）和含吡啶型（1201、1203），这些试剂用含羟基的其他物质替代了甲醇，安稳性大大增强，有较长的保质期。试验标明，在无外界水分进入的情况下，副反响极小，滴定度趋近一常数。可测定醛酮类物质（要与适合溶液匹配），运用规模扩展。无吡啶型试剂用无毒无味的有机碱替代吡啶，无毒无味，维护安康和环境；反响速度快，有较快的反响动力学（详见本公司研讨论文：卡尔费休试剂在不一样溶液中的反响动力学研讨）；运用便利，简略，结尾清晰。无吡啶型有滴定度f=5-6，f=3-4 ，f=2-3三种，含吡啶型有滴定度f=5-6，f=3-4两种，满意不一样客户的需要。滴定度高的试剂质价比更优惠有用，并且连续多次测样时可削减替换试剂的次数，提高工作效率，削减劳动强度。滴定度高的试剂适合用于含水量高的物质，含吡啶型试剂保留了吡啶，去掉了甲醇，扩展了运用规模，又降低了试剂的报价。无吡啶型试剂吸收了国外最新研讨效果和发展，与国外同类商品比较质优价廉，是抱负的进口替代品。
1.2 运用办法
单组元卡尔费休试剂可直接运用。单组元卡氏试剂作为滴定液，底液用无水甲醇、卡氏专用试剂（1300系列）或其他溶剂。丈量步骤和核算办法如下：
（1）断定结尾：反响瓶中参加适当溶液，用卡尔费休试剂滴定至结尾。目测法由浅黄色到橙色，永停法电流由挨近于零至俄然添加到最大值，高档仪器可主动断定。
（2）标定卡尔费休试剂的滴定度（测定水当量）：向反响瓶中参加必定量的纯水*（W单位 mg，通常10mg或10μl），用卡氏试剂滴定至结尾，记下所耗费的卡氏试剂的体积 V（ml），并进行滴定度的核算。
公式：滴定度 f = W / V（mg/ml）（3-6）
* 国际标准规则用纯水或酒石酸钠（含两个结晶水）标定，中国部分国家标准规则用纯水或甲醇水溶液，甲醇水溶液易吸水，并且制造时会有误差，咱们以为最好用纯水标定。标守时滴定3-5次，取平均值。
（3）样品测定：取必定量固体（分量为G（克）），或液体样品（体积V1（ml）），分量G=ρ×V1）参加到反响瓶中，用已标定的卡氏试剂滴定至结尾，记下耗费卡尔费休试剂的体积V2（ml），运用下列公式进行水分含量的核算：
水百分含量（H2O%）= （f×V2）/（10×G）（%）（3-7）
水百分含量（H2O%） = （f×V2）/（10×ρ×V1）（%）（3-8）
补白：有些仪器可主动核算出效果。
1.3双组元容量法卡尔费休试剂
双组元容量法卡尔费休试剂由滴定液（A液）和溶液（B液）构成。溶液用来溶解样品，滴定液用来测定含水量。滴定液包含含吡啶型和不含吡啶型。每种类型又包含滴定度5-6mg/ml和2-3mg/ml两种。其功能与同类型单组元卡氏试剂相似。
运用卡氏试剂专用溶液和传统的底液（如甲醇）比较，反响速度更快，结尾愈加敏锐。挨近结尾时，溶液的色彩由无色至浅黄色，电流就可发作骤变。一些特别的溶液，用来测定特定样品，以保证被测样品在测定进程中介质均一、数据重现性好、精确度高。某些物质用惯例的溶剂测守时，通常得不到精确的效果，如测定柠檬酸、环氧氯丙烷、醛酮类物质，这时，用相应的卡氏专用试剂可得到极佳的作用（详见本公司研讨论文：卡尔费休试剂在不一样溶液中的反响动力学研讨）。
1.4 混合型、对瓶卡尔费休试剂
混合型、对瓶卡尔费休试剂也归于容量法。这些是经典的卡尔费休试剂，主要成分就是碘、二氧化硫、吡啶、甲醇等。混合型滴定度下降比较快，保留期遭到必定约束。但报价便宜，又契合传统的运用习气。采购后要赶快运用，并且运用前要精确标定，对瓶是将试剂制作成甲、乙液别离贮存。甲液是碘的甲醇溶液（1400），乙液是二氧化硫、有机碱的甲醇溶液（1401、1402）。这样有效的克服了副反响（3-3），在运用前可长时间保留。无吡啶型是用无毒无味的有机碱替代吡啶。长处是：无毒无味、反响速度快、结尾敏锐。
运用办法：混合型与单组元容量法卡尔费休试剂的运用办法一样。对瓶的运用办法有两种：
（1）等体积的甲液与乙液混合，放置24小时后运用。运用前应标定其滴定度，办法同3.2。
（2）甲液做滴定液，乙液做溶液用来溶解样品。
留意：乙液应参加足够量，以保证反响定量进行，满意反响式（3-1）、（3-2）。每次运用前应进行精确标定，混匀后要赶快运用，避免糟蹋。标定及测定办法同3.2。
四、技术支持
系列卡尔费休试剂是我公司科研人员吸收国际最新研讨效果和许多试验的结晶，种类较为完全，安稳性好，疾速精确，便利简略，质价比高。因为被测物的千差万别和丈量办法的多样性，挑选最佳的丈量办法和适合的试剂十分重要。在供给商品的一起，咱们的技术人员随时准备协助客户处理在水分测定中的各种疑问，并愿意同咱们沟通、讨论、研讨，以便咱们供给愈加优良的商品和效劳。
因为卡尔费休试剂运用规模广，运用到许多职业，各位专家、各位教师在不一样职业的实际工作和研讨中积累了名贵的经历和效果，欢迎和谢谢各位教师给咱们提出名贵的定见和主张，彼此商量，共同提高。
本文转自www.58kits.com，如需转载或其他用途，请联系原文作者。

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