【讨论】SPE柱子的流出液要不要和洗脱液合并一起分析？

应助工程师

一般是不收集,某些特殊情况下要收集

最近看到两篇文章
一篇是在2004年10月化学工程师杂质上的张XX写的《气质联机测定水中杀虫剂类持续性有机污染物》，其中提到要收集转移的流出液，SPE柱子为ENVI Florisil ，用7mL 2%的丙酮/正己烷溶液洗脱，最终测定为有机氯类农药，回收率在82％——4.2％之间
一篇2003年11月青岛科技大学学报上刘XX等写的《气质联用快速测定蔬菜、水果中农药多残留的分析方法》，其中只收集洗脱液，SPE柱子相同，只不过是洗脱液的浓度为丙酮：正己烷＝3：1，最终测定的结果为有机磷、有机氯类农药，回收率能达到70－120％。
大家谁能解释下这其中的讲究么？
楼主的问题之外，还有对于不同类型的样品是否存在猫腻呢？
水样和食品就会这样么？
洗脱液的比例，对于同类待测物质变化怎么这么大？

我想请教ENVI Florisil （6mL/1000mg）柱子，在处理有机氯和有机磷的时候是哪种分离机制呢？
小弟不才，一个问题想彻底了解清楚，多谢不吝赐教……

应助达人

斑竹有没有有关SPE理论性的文献资料介绍介绍？对于SPE我们现在是摸着石头过河，有时候都不知道做得对不对，心里没底。

昨天看了一份安捷伦公司关于农残的处理的资料……
感觉有点明白了……
我说下看，如果错了大家更正啊！！！！！
在有机磷的处理的时候，用丙酮萃取转移后，直接过0.2um的滤头后直接测定即可。
而在处理有机氯的时候需要用到SPE，佛罗里硅土的柱子萃取，之后用10％的丙酮正己烷溶液洗脱，测定（主要用正己烷洗脱）。
在混合农药的测定，收集流出液不无道理，单独测定有机氯或者有机磷、或者CARB的时候情况可能就各异了……
大家帮我更正下？？？？？？？？？

应助工程师

关于SPE的详细的介绍，我推荐一本书《环境样品前处理技术》，江桂斌等编著，化学工业出版社，2004年第一版。
我在实际测定过程中也发现了，几十种一起做的多残留，如果不收集洗脱液，效果就不好。大家可以做个小试验，看看收集与否到底有没有影响。

应助达人

能否将这份“安捷伦公司关于农残的处理的资料”传上来，让大家分享一下。谢谢！

应助达人

谢谢斑竹的介绍！关于样品前处理斑竹还有什么好书可以介绍，我想一起购买。

Agilent 农残分析培训教材完全版

这个别人传过的，我冒着又被斑竹扣分和警告的危险给大家传了……
目的不外乎方便大家更加详细的交流啊……