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如何配制卡尔费休试剂?
58kits
2014/06/22
私聊
分析化学
卡尔费休试剂配制过程:
取无水吡啶133mL与碘42.33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘悉数溶解后,参加无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀,于暗处放置48h后标定。依此制造的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。当运用专用试剂瓶时,可在通二氧化硫至增重32g时,把液面的方位作一符号,今后每次制造,只需取一定量的各物质置入试剂瓶中,通入二氧化硫气体,使试剂溶液掖面升高至符号处即可,这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂安稳,有另一种制造办法,即先配成二组溶浓,在运用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I:取碘63p,置入试剂瓶中,加366mL无水甲醇,括至碘悉数溶解。
溶液II:取100mL无水吡啶,置入试剂瓶小,准确称量,然后通入干燥的二氧化硫气体,使其增重32g。
利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而活络的化学分析办法,但除了有一个非常好的测定仪器外,有必要对测定的物质中有无搅扰物质存在,依据物质中水分的含量确定恰当的进样量,克服各种影响测定精度的要素,仔细操作,才干得到好的测定成果。 卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2发生氧化复原反响。
I2+ SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反响是个可逆反响,当硫酸浓度抵达0.05%以上时,即能发作逆反响。假如咱们让反响依照一个正方向进行,需求参加恰当的碱性物质以中和反响过程中生成的。经试验证明,在体系中参加吡啶,这样就可使反响向右进行。
3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2
氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不安稳,能与水发作反响,耗费一部分水而搅扰测定,为了使它安稳,咱们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶
咱们把这上面三步反响写成总反响式为:
I2+SO2+H2O+3
吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反响式能够看出1mol水需求1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而发生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反响结束后多余的游离碘出现红棕色,即可确定为抵达结尾。
I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10
本文来源:
http://www.58kits.com/news/21.html
,如需转载或他用请联系本文作者。
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