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微波消解植物油

小哲混蛋

2014/06/22

大家好，最近想做油脂消解这块，但预实验了一次，发现消解的效果并不好，消解时间到后，打开发现还冒红棕色烟雾。我的试验操作是这样的：0.5g油样加上8ml硝酸，反应一小时，然后加入2ml双氧水，反应一个小时，然后放气，最后将盖子拧紧，进行微波消解一个半小时，请问师哥师姐，有啥建议或者操作过程，求帮助

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小哲混蛋

第1楼2014/06/22

而且排酸过程有的排干了，后来加的水。还有就是稀释倍数我们是加入水后，称重，再用该重量除以样品量，得到稀释倍数。这个稀释倍数如何确定那

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守一

第2楼2014/06/23

有红棕色正常啊，反应产生的二氧化氮吧

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守一

第3楼2014/06/23

赶酸要剩1ml~3ml比较合适吧，稀释因子是定容体积/样品重量吧
小哲混蛋(v2904780) 发表:而且排酸过程有的排干了，后来加的水。还有就是稀释倍数我们是加入水后，称重，再用该重量除以样品量，得到稀释倍数。这个稀释倍数如何确定那

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小哲混蛋

第4楼2014/06/23

你好，我问下，我上面的操作步骤可以吗？麻烦给点建议，谢谢了
守一(andrew-zhang) 发表:有红棕色正常啊，反应产生的二氧化氮吧

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小哲混蛋

第5楼2014/06/23

由于在消解管内赶酸，消解管是不透明的，有什麽技巧可以看出还剩多少毫升液体吗？
守一(andrew-zhang) 发表:赶酸要剩1ml~3ml比较合适吧，稀释因子是定容体积/样品重量吧

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守一

第6楼2014/06/24

一般赶酸可以转移出来赶酸，在消解罐内赶酸确实看不清楚，只能靠感觉跟经常盯着，稍微摇一摇看看能否感觉得到，剩两三毫升都可以，不要赶到近干了
小哲混蛋(v2904780) 发表:由于在消解管内赶酸，消解管是不透明的，有什麽技巧可以看出还剩多少毫升液体吗？

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守一

第7楼2014/06/24

能消解完全就没有问题，你们微波消解要这么久？哪家的仪器？一般四五十分钟效果就可以了

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小哲混蛋

第8楼2014/06/24

美国CEM corporation ，NC28105-5044，由于第一次做油脂这块，感觉不太放心，所以就预消解时间长了一些。能不能分享下做油脂消解这方面的步骤吗？麻烦前辈帮助，如果可以，下面是我的邮箱：1165207031@qq.com
守一(andrew-zhang) 发表:能消解完全就没有问题，你们微波消解要这么久？哪家的仪器？一般四五十分钟效果就可以了

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huangza

第9楼2014/06/24

应助达人

油脂的消解还没有试过，微波消解要预消解吧？

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守一

第10楼2014/06/24

我没有做过油脂类的样品，但是正好我们也是用CEM的仪器，那我想油脂这类样品的消解预消解还是必须的，一般预消解半个小时左右吧（如果要测Hg的话你要注意挥发的情况），试剂的话油脂样品硝酸加双氧水应该是没有问题的。CEM微波消解程序：我建议：1600w（功率看消解罐数定，参考CEM说明书），升温到190摄氏度（升温时间一般10度/min），190度稳定消解25分钟，然后冷却，开罐，赶酸。

也可以用梯度升温的模式消解，不过据CEM工程师说消解效果差不多
小哲混蛋(v2904780) 发表:美国CEM corporation ，NC28105-5044，由于第一次做油脂这块，感觉不太放心，所以就预消解时间长了一些。能不能分享下做油脂消解这方面的步骤吗？麻烦前辈帮助，如果可以，下面是我的邮箱：1165207031@qq.com

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