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用气相色谱做水中三氯甲烷和四氯化碳标准范围应选多少合适???

水质检测

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  • 以前检测器状态不是很好 三氯甲烷5~100ug/L 四氯化碳 0.5~10ug/L 都可以成线性。。。。

    因检测器漂得厉害,返厂进行清洗,然后又优化了一下条件,灵敏度一下提高了很多,但线性一下子减少了10倍。。。三氯甲烷在10ug/L曲线就会弯曲。。。。 各位老师一般这两个指标在那个范围内做标准曲线????

谁折腾 2014/06/30

[quote]原文由 [b]zmxorhhxa(zmxorhhxa)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]谁折腾(yzhlai)[/b] 发表: 线性范围,不是越大越好的,得考虑具体样品的浓度, 而且当浓度大至其响应值达到仪器的检测上限时,就测不准了,所以得对仪器的响应上限有一定的了解, 与分光光度计类似,在分光光度法中,一般光度值要在1.000以内,不然就得稀释 例如,如果仪器的检测上限为1000万峰高,则三氯甲烷的配制浓度最高点的响应值建议500万以内[/quote] 谢谢 因为我们所检测的样品一般都在10~20ug/L左右,超过了现在条件下的线性范围,是否可以改变条件(降温或是增大尾吹气),降低检测器灵敏度,使标准曲线的范围更大一些呢????[/quote] 可以的,最好的选择就是提高分流比或减少样品量,例如原来的分流比为10:1,那现在可以提高至20:1;如果前处理方法是吹扫捕集法,还可以降低吹扫时间,如果是顶空法,可以适当降低平衡温度。 分析条件是可以优化的,不过尾吹似乎只是为了减小检测器的死体积,对降低灵敏度的作用我就不清楚了,一般就固定某个值。 条件定了,不管是标准曲线还是样品,均需采用统一的方法分析

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  • 郭景祎

    第1楼2014/06/28

    应助达人

    你之前说可以成线性,又说检测状态不好,是指哪方面不满足你的要求了??

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  • zmxorhhxa

    第2楼2014/06/28

    清洗前的灵敏度不好, 以三氯甲烷为例,清洗前5ug/L出的峰面积仅有清洗后0.5ug/L的一半多一点,但是清洗前线性范围很大,可以从5ug/L做100ug/L,曲线不发生明显弯曲。。。。 清洗后,做到10ug/L后曲线就明显弯了。。。。。

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:你之前说可以成线性,又说检测状态不好,是指哪方面不满足你的要求了??

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  • 谁折腾

    第3楼2014/06/29

    应助达人

    线性范围,不是越大越好的,得考虑具体样品的浓度,
    而且当浓度大至其响应值达到仪器的检测上限时,就测不准了,所以得对仪器的响应上限有一定的了解,
    与分光光度计类似,在分光光度法中,一般光度值要在1.000以内,不然就得稀释
    例如,如果仪器的检测上限为1000万峰高,则三氯甲烷的配制浓度最高点的响应值建议500万以内

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  • 谁折腾

    第4楼2014/06/29

    应助达人

    标曲的浓度范围最好根据常见样品的浓度范围进行调整,当然也不能超过仪器的检测上限,浓度太高的样品就得稀释了
    按照楼主仪器的目前情况,如果样品中三氯甲烷的浓度约为1~10ug/L,则标曲浓度最高为10ug/L,样品浓度高于10ug/L,就得适当稀释

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  • zmxorhhxa

    第5楼2014/06/29

    谢谢 因为我们所检测的样品一般都在10~20ug/L左右,超过了现在条件下的线性范围,是否可以改变条件(降温或是增大尾吹气),降低检测器灵敏度,使标准曲线的范围更大一些呢????

    谁折腾(yzhlai) 发表:线性范围,不是越大越好的,得考虑具体样品的浓度,
    而且当浓度大至其响应值达到仪器的检测上限时,就测不准了,所以得对仪器的响应上限有一定的了解,
    与分光光度计类似,在分光光度法中,一般光度值要在1.000以内,不然就得稀释
    例如,如果仪器的检测上限为1000万峰高,则三氯甲烷的配制浓度最高点的响应值建议500万以内

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  • 谁折腾

    第6楼2014/06/30

    应助达人

    可以的,最好的选择就是提高分流比或减少样品量,例如原来的分流比为10:1,那现在可以提高至20:1;如果前处理方法是吹扫捕集法,还可以降低吹扫时间,如果是顶空法,可以适当降低平衡温度。

    分析条件是可以优化的,不过尾吹似乎只是为了减小检测器的死体积,对降低灵敏度的作用我就不清楚了,一般就固定某个值。

    条件定了,不管是标准曲线还是样品,均需采用统一的方法分析

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:谢谢 因为我们所检测的样品一般都在10~20ug/L左右,超过了现在条件下的线性范围,是否可以改变条件(降温或是增大尾吹气),降低检测器灵敏度,使标准曲线的范围更大一些呢????

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