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DSC测试,样品理论上应该有放热峰,但dsc曲线上没有出现

热分析仪

  • 样品是纳米晶金属,做DSC测试,应该在300到400度之间有一个晶粒长大的放热峰,但是测试结果的DSC曲线上没有出现,只有斜向下的曲线,这是什么原因?望大神解答,保护气氛为氮气,样品质量约为9mg。温度到500度。
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  • tutm

    第1楼2014/06/28

    350度有一个拐,是不是就会是你关心的变化

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  • wenjc1127

    第2楼2014/06/29

    是的,但是峰太不明显,不知道怎么回事

    tutm(tutm) 发表:350度有一个拐,是不是就会是你关心的变化

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  • wenjc1127

    第3楼2014/06/29

    是的,但是峰非常不明显,不知道怎么回事

    tutm(tutm) 发表:350度有一个拐,是不是就会是你关心的变化

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  • KK-yiqi

    第4楼2014/06/29

    应助达人

    是啥DSC?几个可能的改善因素,不要使用同步DSC,用高灵敏度DSC;样品不与铝皿反应的话,用铝皿,铺满皿底后压实;升温速率加快一点。这些因素之外,就是样品的特性决定的了。那个地方很像是峰,基线拉平一点就明显了。

    wenjc1127(v2865031) 发表:是的,但是峰太不明显,不知道怎么回事

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  • tutm

    第5楼2014/06/29

    很可能这种晶粒长大过程的热效应本身就很小,所以就不明显了。

    楼上已经说了改善的办法,还有就是提高升温速率也可能明显些。

    不知你用的是那款仪器,软件里应该有基线调平功能,可以按楼上最后写的调平了试试看。

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  • wenjc1127

    第6楼2014/06/29

    是德国耐驰的449C,不知道是不是灵敏度不够,升温速率已经是10K/min,增大样品质量有没有效果呢

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:是啥DSC?几个可能的改善因素,不要使用同步DSC,用高灵敏度DSC;样品不与铝皿反应的话,用铝皿,铺满皿底后压实;升温速率加快一点。这些因素之外,就是样品的特性决定的了。那个地方很像是峰,基线拉平一点就明显了。

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  • wenjc1127

    第7楼2014/06/29

    是德国耐驰的449C,不知道是不是灵敏度不够,升温速率已经是10K/min。

    增大样品质量有没有效果呢

    tutm(tutm) 发表:很可能这种晶粒长大过程的热效应本身就很小,所以就不明显了。

    楼上已经说了改善的办法,还有就是提高升温速率也可能明显些。

    不知你用的是那款仪器,软件里应该有基线调平功能,可以按楼上最后写的调平了试试看。

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  • KK-yiqi

    第8楼2014/06/29

    应助达人

    这是它的同步DSC,换成它的专用DSC204,灵敏度更高,效果会好很多。文献报道中会有所用仪器和测试条件的说明,想要与之对比,最好与其条件一致。

    wenjc1127(v2865031) 发表:是德国耐驰的449C,不知道是不是灵敏度不够,升温速率已经是10K/min,增大样品质量有没有效果呢

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  • tutm

    第9楼2014/06/29

    增大样品量可以试试。

    但是,不知道你现在是不是用的铝坩埚,如果是氧化铝坩埚,换成铝坩埚应该会更好。

    wenjc1127(v2865031) 发表:是德国耐驰的449C,不知道是不是灵敏度不够,升温速率已经是10K/min。

    增大样品质量有没有效果呢

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  • 人来人往

    第10楼2014/06/30

    基线太斜了,不好判断

    300-400℃之间那个好像是,最好用专门的DSC测试

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