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七氟丁酸酐与胺的衍生条件？

气相色谱（GC）

  • 根据GBZ/T 160.67－2004 扩项工作场所MDI。原理：空气中MDI用冲击式吸收管采集，水解后成4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA)，在碱性条件下用甲苯萃取，经七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶液进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。

    标准曲线的绘制：在5 只干燥的具塞离心管中，0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液，用甲苯稀释至2.0ml，配制成0.0、0.025、0.050、0.10和0.20mg/ml MDA标准系列，各管加30ul 七氟丁酸酐，振摇2min，放置5min，加1ml 缓冲液，振摇2min，以除去过剩的七氟丁酸酐，放置2min，将甲苯层转移入另一离心管中，供测定。


    色谱柱 DB-5 柱温230℃ 进样器270℃，检测器250℃，结果只出甲苯溶剂峰。参考了些文献七氟丁酸酐与胺反应有加热55℃70分钟的，也有反应30min的。标准里衍生反应很短时间怀疑衍生反应有问题！
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:提出问题
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    +关注 私聊

  • wchun5270

    第1楼2014/07/04

    我们也准备开这个项目

    坐等大侠解答

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    +关注 私聊

  • 車辙

    第2楼2021/10/25

    首先你用的是ECD检测器，甲苯的峰应该是不明显的。甚至是不出峰的。怀疑你的溶剂峰是HFBA

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第3楼2021/10/25

    应助达人

    最好按照标准上的衍生时间来做，衍生时间太短，可能不出峰。

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  • 深蓝

    第4楼2021/10/31

    应助达人

    职业卫生TDI和MDI还是比较难做的，一般工作场所都是未检出。

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  • dadgoh

    第5楼2021/10/31

    应助达人

    酸酐易水解，所以试剂要先干燥，再重蒸后及时使用。

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    +关注 私聊

  • Ins_063c6994

    第6楼2023/01/09

    请问这两个后来做出来了吗？

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  • 深蓝

    第7楼2023/01/28

    应助达人

    请问有什么问题吗？可以发个帖子出来，详细描述问题，会有热心版友解答

    Ins_063c6994(Ins_063c6994) 发表:请问这两个后来做出来了吗？

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