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GCMS定量离子的选择

气质联用（GCMS）

  • GCMS定量离子的选择



    概述：信噪比良好的离子、本底干扰较少的离子是首选的定量离子

    前几天协助用户做农残的GCMS分析，用户选取了马拉硫磷的单标进行仪器和工作站的练习，其中问到了如何选择定量离子问题。正好这个案例很有代表性，于是稍微总结了一下。



    实验的大体情况介绍：

    Shimadzu的GCMS-Q2010Plus，EI离子源，GCMSSolution工作站，自带Nist08质谱库。

    马拉硫磷单标，浓度分别为0.5mg/kg、1mg/kg、2.5mg/kg、5mg/kg。

    Scan方式采集数据（这里需要注意）。

    进样完成，准备开始定量，首先需要确定定量离子。考察马拉硫磷的质谱图如下：



    从图中可以看出，m/z为127的质谱信号响应最强，其次为93和125。

    于是选取m/z=127 作为定量离子，125和93作为参考离子以辅助定性（GCMSSolution工作站也是默认选择响应最强的离子做定量离子，次强和再次强的做为参考离子）。带入数据后得到标准曲线如下图所示：



    标准曲线的拟合程度不佳，相关系数也不高，只有0.994。

    当然需要排除标准品配制的问题，更重要的要仔细考察数据。返回头来看scan方式获得的质谱图，在127质谱峰附近分布有较多其他碎片，可能会有较多干扰。尤其是本例使用了Scan定量，背景的干扰会较大。

    再次考察一下色谱图，在马拉硫磷色谱峰附近的129、127离子背景干扰较大，有可能问题在定量离子选择不当。





    该图为19.799min处的质谱图，存在较大的129、127离子干扰。鉴于173碎片附近干扰较少，于是采用了173离子作为定量离子，再次处理数据，得到结果如下：


    可以看到曲线的拟合有所改善，相关系数为0.999，也有所提高。

    返回头来看一下两个离子的质量色谱图，173离子有更大的信噪比。



    小结：定量时，尽量选取信噪比较大、本底干扰较少的离子。要根据实际情况调整选择。
  • 分
  • 该帖子已被版主-symmacros加10积分，加2经验;加分理由:第一篇！先给安平老师加10分。
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    +关注 私聊

  • 三灬

    第1楼2014/07/01

    请教安平老师，对于选择离子定量，可不可以一次选择多个，比如首先选择您第一次选择的127，同时我也可以选择其他相对峰强度大的，比如125、93、127、173，这样的话，我可以同时对这几个碎片不同浓度进行标准曲线绘制，选择相关系数高的，这样避免了如果选择了您之前的127结果不好，又需要花费时间，不知道这样行不行，对这个定量不是很懂

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  • 版主招募|新窦

    第2楼2014/07/01

    有时候所选的离子并不是丰度越高越好，非常感谢安平老师第一篇原创经验分享。

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  • 依风1986

    第3楼2014/07/01

    应助达人

    在未知情况下如何选择合适定量离子？

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  • symmacros

    第4楼2014/07/02

    应助达人

    请问127离子会不会受柱流失干扰呢？

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  • 花开见我

    第5楼2014/07/02

    平时在工作中，都选的强度最大的离子作为定量离子
    干扰情况还真没考虑。
    安平老师有分析下，干扰怎么产生的吗？

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  • 过客某某

    第6楼2014/07/02

    学习了，一句话：用分量大的粒子定量更准确，如果有干扰，换次强的粒子也许更好！

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  • ruan651209

    第7楼2014/07/02

    平常都只管信噪比，这确实是最强指标。

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  • 蓝是那么的天1188

    第8楼2014/07/02

    应助达人

    用信噪比替代丰度去选择定量离子是个很好的新丝路，不过前提还是要扣除本底干扰。

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  • WUYUWUQIU

    第9楼2014/07/02

    应助达人

    安平老师真猛，速度和效率，支持原创

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  • fgdf发个

    第10楼2014/07/02

    Target Ion(目标离子)：一般选在质谱图中丰度最高的和接近物质分子量的，但在高质量物质的质谱图中，有时候丰度最高的是一些小碎片，可能是杂质碎片，那些丰度高的小碎片就不能拿来做目标离子定量，而选择丰度次高比较接近物质分之量的离子做目标离子。
    Ref.Ion(参考离子)：一般选择2到3个参考离子，就足够辅助定性物质了，其中必须有1个是接近物质分子量的，其他的选丰度次高的。

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