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自动进样器维修案例计量泵泄漏带来的重复性不良

安平

2014/07/01

液相色谱（LC）

自动进样器维修案例计量泵泄漏带来的重复性不良

概述：SIL-20A 内置的计量泵泄漏带来的重复性不良问题。

用户处有一台Shimadzu的HPLC，出现峰面积重复性不良的故障。观察用户的数据，发现目标峰的保留时间比较稳定，峰面积毫无规律的变化，并且峰面积的分布范围很大。

既然保留时间稳定，峰面积重复性不良的原因不应该在于送液泵部分。考察样品性质，因为该项目在其他仪器上分析效果较好，那么重复性差应该和色谱柱、检测器无关。那么自动进样器部分需要重点怀疑。

所有故障的解析都需要原理的把握，那就需要先考察一下自动进样器的硬件结构，如下图所示：

图内中间位置即为计量泵，我们可以在戴安或者waters的自动进样器上看到类似的部件——一根注射器。通过计量泵的动作，样品可以被吸入到样品环中。Shimadzu的计量泵还负责整个自动进样器流路的清洗驱动。

Shimadzu的自动进样器在使用的过程中，比较重要的是对自动进样器的清洗，实际上是排除流路中的气泡。HPLC内管路内径都比较小，如果管路内存在容易改变体积的气泡，显然会影响样品吸取体积的精确度。建议每进样几十次，做一下流路purge。仪器设计的要求，自动进样器流路应该配置在线脱气机。

峰面积重复性差的原因，往往是管路中偶然或者积累性的气泡。

按照一般规则，检查了一下自动进样器样品部分是否泄漏，检查是否自动进样器清洗流路是否存在气泡。经过检查之后，排除了这两种情况。

于是做长时间的管路purge，purge到10min左右的时候，无意看了一下计量泵，发现计量泵的出口管发生泄漏，原来故障在这里。询问用户曾经自行拆解过计量泵，看来是没有恢复良好造成泄漏。

紧固好计量泵接头，进样测试，结果OK。

小结：维修无小事，要仔细观察。原理的理解最为重要。

分
该帖子已被版主-老多_小多加20积分，加2经验;加分理由:原创大赛作品奖励

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zhaohua8011

第1楼2014/07/02

写得很详实，学习借鉴！

0

bingwang228

第2楼2014/07/03

应助达人

漏液、气泡都能导致重复性不好的，进样针有问题还比较好排查。一般重复性不好都从源头开始排查

0

zyl3367898

第3楼2014/07/03

应助达人

安老师的大作不少呀，平时积累的经验丰富。

0

老多_小多

第5楼2014/07/04

我觉得这样的问题还是很难找到的

0

zy178

第6楼2014/07/06

借这次原创大赛学习学习

0

石头仔儿

第7楼2017/09/29

安平老师好，在线脱气机RINSE流路也遇到过类似的问题，拧紧PEEK头后，色谱峰面积重现性不良现象排除！

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