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砷形态分析

ICP-MS

  • 大虾们,请问你们有没做过砷形态分析啊,只做A5+,As3+,DMA,MMA分离得还可以,加上AsB与AsC就总是混在一起,几种物质总是分离得不够好,我用的是hamiton PRP X-100的柱子,求指导啊
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  • yilimomo

    第1楼2014/07/03

    柱子具体型号?要分离AsB与AsC估计需要250 mm的长柱子;
    采用梯度洗脱的方式,前面几分钟不要上缓冲溶液,先用纯水分离AsB与AsC即可。
    应该是ICP-MS检测吧,柱后死体积控制的小一点。

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  • lyn815

    第2楼2014/07/04

    谢谢yilimomo,我试了也分不开这两种。不知道是不是跟仪器有关。请问yilimomo大侠,您用的是什么缓冲盐啊

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  • yilimomo

    第3楼2014/07/05

    ICP-MS没太大关系,只要不是原子荧光检测就行了。

    流动相A:水,流动相B0.025mol/L酸二氢铵溶液(pH=8.0),梯度洗脱。

    你是什么情况,应该就是AsB\AsC\AsIII混在一起出峰了吧,后面几种应该还是能正常分开?这种情况把前期离子强度降低点就好了。

    lyn815(lyn815) 发表:谢谢yilimomo,我试了也分不开这两种。不知道是不是跟仪器有关。请问yilimomo大侠,您用的是什么缓冲盐啊

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  • lyn815

    第4楼2014/07/05

    "前期离子强度降低点"的是要怎么操作呢,我是刚刚接触液相,好多不懂的,望赐教,不胜感谢

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  • yilimomo

    第5楼2014/07/05

    用梯度的方法,比如我的液相条件,开始100%A,0%B,然后慢慢降A的比例增加B的比例。

    说说你的流动相条件和液相型号?

    lyn815(lyn815) 发表:"前期离子强度降低点"的是要怎么操作呢,我是刚刚接触液相,好多不懂的,望赐教,不胜感谢

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  • lyn815

    第6楼2014/07/07

    [div]原文由yilimomo发表:

    用梯度的方法,比如我的液相条件,开始100%A,0%B,然后慢慢降A的比例增加B的比例。

    说说你的流动相条件和液相型号?[/div]我用碳酸铵,pH9.5,也是用梯度。18分钟内100%水到100%碳酸铵。液相是安捷伦的1100

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  • yilimomo

    第7楼2014/07/07

    分不开?传张色谱图看看。

    lyn815(lyn815) 发表:我用碳酸铵,pH9.5,也是用梯度。18分钟内100%水到100%碳酸铵。液相是安捷伦的1100

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  • lyn815

    第8楼2014/07/07

    做出来峰的图式,只出5个峰,前面一个特小的,后面有个特长扁的,应该都不算峰。试了几个不同pH值,这个峰型已经是最漂亮的了。不知下一步怎么办才好了

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  • yilimomo

    第10楼2014/07/08

    [/quote]

    以这张图为例,因为这张分的已经较好了:

    1、从色谱图估计你的标准溶液是用水直接稀释的,换用1%的硝酸配制标准溶液,应该能解决你第一个AsC峰峰型问题。

    2、AsIII和DMA拖尾比较明显,一可能是流动相洗脱能力不够造成拖尾,可以适当将梯度速率加快一点(18min缩短一点),二可能是你标样浓度太高造成的拖尾(但从你的纵坐标强度上看好像也就几十ppb的样子,应该不是这个原因)。此外AsIII峰面积明显偏大,标液是否有问题?

    3、16min那个AsV的峰与MMA之间有5min的时间浪费了,所以你完全可以在后段将你的梯度速率加快。

    4、你这几张图,保留时间变化太大,每针之间是否有足够的平衡时间,使柱子回到100%水的初始状态?另外你的1100是自动进样还是手动进样?重复三针确认一下保留时间和峰面积是否有变化。

    5、所用PRP-X100的 柱长和填料尺寸多少?

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