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【求助】ECD灵敏度低、噪声大请问是什么原因造成的?以及解决的办法?

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:100积分状态:已解决
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    (1)ECD灵敏度低     
     (2)  噪声大
    (使用时间1年)
     请问是什么原因造成的?以及解决的办法?万分感谢!!!

核桃 2006/09/07

ECD一般故障现象及分布: 故障 1:基频值过高(基线毫伏数太高)排除气路漏气和电子部件的原因后故障分布; (1) 放射源片化学污染; (2) 载气中含氧量大,或脱氧过滤器失效; (3) 色谱柱老化不完全,存在柱流失; (4) 通向ECD基座的H2管道化学污染; (5) 池电流选择开关位置不对; (6) 信号电缆开路。 故障 2:基流值变负: (1) 陶瓷绝缘件化学污染,存在漏电流; (2) 放射源流失严重,源片失效; 故障 3:稳定性差,噪声、漂移严重; (1) 放射源芯或筒体固定不牢; (2) 探臂松,不能与芯很好接触; (3) 芯与底座密封性不好; (4) 气路系统漏气,或污染; (5) 色谱柱流失大; (6) 放射源片污染。

天黑了 2006/08/31

检测器可能污染了!您用了多长时间?开氮气冲检测器!

雅源科技 2006/08/31

晕,又看错了,原来你的就是ECD呀[em58] [em53]

mycolity 2006/09/01

[em02] 你这样简单说很难得到准确的原因。不过ECD污染原因也不多,主要有: 1、你用的溶剂不对,如用了极性溶剂丙酮、卤代烷等,应立刻改为使用正己烷等非极性溶剂; 2、你之前分析的样品太脏,将色谱进样口、柱子和ECD都污染了或污染了其中一部分,应该通过换衬管,切除色谱柱进样口端的0.5-1m长,再用比使用温度高5到10度,低于柱子的最高使用温度老化20-30分钟消除。如果是ECD污染,可加大ECD尾吹气,高于使用温度10-20度(低于检测器最高温度)进行老化几个小时或更长应有明显改善。 3、还有可能你用的载气纯度不够,或者管路中的脱水脱氧管失效了,如果是这样,应该及时更换。

chris 2006/09/01

我觉得 你应该对你的仪器做一次彻底的清洁,从气路-进样口-色谱柱-检测器,分段进行。然后再分析原因所在。因为很多原因可以导致这种现象出现。 仅供参考。

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  • 天黑了

    第1楼2006/08/31

    检测器可能污染了!您用了多长时间?开氮气冲检测器!

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  • 丑得惊动联合国

    第2楼2006/08/31

    有可能

    baocheng79 发表:检测器可能污染了!您用了多长时间?开氮气冲检测器!

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  • 雅源科技

    第3楼2006/08/31

    你检查一下是不是样品,柱子或是检测器哪个污染了才造成基线噪音大的;另外你可以TCD通过增加热丝电流,降低载气流速值等提高检测器的灵敏度!

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  • 雅源科技

    第4楼2006/08/31

    刚才打错字了,是::另外你可以通过增加ECD热丝电流,降低载气流速值等提高检测器的灵敏度!不好意思!

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  • 雅源科技

    第5楼2006/08/31

    晕,又看错了,原来你的就是ECD呀

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  • bocai

    第6楼2006/08/31

    首先您的说是哪家的仪器。我这里有台gc14b就不能程序升温,也可能是我们仪器的原因。我说一下自己的看法:第一步您先查一下是不是漏气,这个就不用说了,您肯定也是老手了。如果不漏。第二步将色谱柱取下,用死堵头将进样口和检测器进口堵死,升温看一下效果怎么样。如果还是不好,说明检测器污染,采用烘烤的办法将污染物除去,如果好了,那进行第三步。第三步,进行其他配件的检查,您看一下您的载气质量怎么样,捕集阱是否已经饱和了。进样口是否污染了,柱子是否污染了。希望对楼主有所帮助。

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  • 福Ace521

    第7楼2006/08/31

    6楼 你那是岛津的仪器吧

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  • mycolity

    第8楼2006/09/01

    你这样简单说很难得到准确的原因。不过ECD污染原因也不多,主要有:
    1、你用的溶剂不对,如用了极性溶剂丙酮、卤代烷等,应立刻改为使用正己烷等非极性溶剂;
    2、你之前分析的样品太脏,将色谱进样口、柱子和ECD都污染了或污染了其中一部分,应该通过换衬管,切除色谱柱进样口端的0.5-1m长,再用比使用温度高5到10度,低于柱子的最高使用温度老化20-30分钟消除。如果是ECD污染,可加大ECD尾吹气,高于使用温度10-20度(低于检测器最高温度)进行老化几个小时或更长应有明显改善。
    3、还有可能你用的载气纯度不够,或者管路中的脱水脱氧管失效了,如果是这样,应该及时更换。

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  • chris

    第9楼2006/09/01

    我觉得 你应该对你的仪器做一次彻底的清洁,从气路-进样口-色谱柱-检测器,分段进行。然后再分析原因所在。因为很多原因可以导致这种现象出现。
    仅供参考。

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  • 福Ace521

    第10楼2006/09/01

    你们说的方法我会去试验的,如果谁的有效果 ,我会给他加上100分的 谢谢!!

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