核桃 2006/09/07
ECD一般故障现象及分布: 故障 1:基频值过高(基线毫伏数太高)排除气路漏气和电子部件的原因后故障分布; (1) 放射源片化学污染; (2) 载气中含氧量大,或脱氧过滤器失效; (3) 色谱柱老化不完全,存在柱流失; (4) 通向ECD基座的H2管道化学污染; (5) 池电流选择开关位置不对; (6) 信号电缆开路。 故障 2:基流值变负: (1) 陶瓷绝缘件化学污染,存在漏电流; (2) 放射源流失严重,源片失效; 故障 3:稳定性差,噪声、漂移严重; (1) 放射源芯或筒体固定不牢; (2) 探臂松,不能与芯很好接触; (3) 芯与底座密封性不好; (4) 气路系统漏气,或污染; (5) 色谱柱流失大; (6) 放射源片污染。
天黑了 2006/08/31
检测器可能污染了!您用了多长时间?开氮气冲检测器!
雅源科技 2006/08/31
晕,又看错了,原来你的就是ECD呀[em58] [em53]
mycolity 2006/09/01
[em02] 你这样简单说很难得到准确的原因。不过ECD污染原因也不多,主要有: 1、你用的溶剂不对,如用了极性溶剂丙酮、卤代烷等,应立刻改为使用正己烷等非极性溶剂; 2、你之前分析的样品太脏,将色谱进样口、柱子和ECD都污染了或污染了其中一部分,应该通过换衬管,切除色谱柱进样口端的0.5-1m长,再用比使用温度高5到10度,低于柱子的最高使用温度老化20-30分钟消除。如果是ECD污染,可加大ECD尾吹气,高于使用温度10-20度(低于检测器最高温度)进行老化几个小时或更长应有明显改善。 3、还有可能你用的载气纯度不够,或者管路中的脱水脱氧管失效了,如果是这样,应该及时更换。
chris 2006/09/01
我觉得 你应该对你的仪器做一次彻底的清洁,从气路-进样口-色谱柱-检测器,分段进行。然后再分析原因所在。因为很多原因可以导致这种现象出现。 仅供参考。
mycolity
第8楼2006/09/01
你这样简单说很难得到准确的原因。不过ECD污染原因也不多,主要有:
1、你用的溶剂不对,如用了极性溶剂丙酮、卤代烷等,应立刻改为使用正己烷等非极性溶剂;
2、你之前分析的样品太脏,将色谱进样口、柱子和ECD都污染了或污染了其中一部分,应该通过换衬管,切除色谱柱进样口端的0.5-1m长,再用比使用温度高5到10度,低于柱子的最高使用温度老化20-30分钟消除。如果是ECD污染,可加大ECD尾吹气,高于使用温度10-20度(低于检测器最高温度)进行老化几个小时或更长应有明显改善。
3、还有可能你用的载气纯度不够,或者管路中的脱水脱氧管失效了,如果是这样,应该及时更换。