仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

离子色谱在做梯度淋洗时,抑制器的电流怎样设置啊?

离子色谱(IC)

  • 如题,小弟离子色谱新手,请各位大神不吝赐教!
    +关注 私聊
  • zangfukun

    第1楼2014/07/11

    可能大家觉得这个问题没啥水平,问过工程师了,梯度淋洗时要设置成流速或浓度最大时对应的抑制器电流。

    zangfukun(zangfukun) 发表:如题,小弟离子色谱新手,请各位大神不吝赐教!

1
    +关注 私聊
  • 啊啊啊

    第2楼2014/07/23

    工程师建议的这个方法不见得好,目标物出峰完毕后,我们通常会切到高浓度的淋洗液冲洗色谱柱,此时如果想完全抑制住背景电导,需要很大的电流,比如按照GB 5009.33做亚硝酸盐检测,最高是1mL/min,70mM,按工程师的建议是需要到174mA,而这是完全没有必要的。
    抑制器某种程度上来说也是个消耗品,过高的电流会明显降低使用寿命,因此,仍然以GB 5009.33做亚硝酸盐为例,我给你两个建议的方法:
    1.淋洗液6mM时抑制器电流设定为50mA就足够,淋洗液70mM阶段,可延迟2分钟将抑制器电流设定为174mA,淋洗液切回6mM后,延迟1分钟将抑制器电流设为50mA;
    2.全程抑制器电流设定为50mA,淋洗液70mM冲洗后切回6mM再平衡阶段,加长2分钟。

0
    +关注 私聊
  • yfytap

    第3楼2014/07/23

    同意!

    啊啊啊(zwql) 发表:工程师建议的这个方法不见得好,目标物出峰完毕后,我们通常会切到高浓度的淋洗液冲洗色谱柱,此时如果想完全抑制住背景电导,需要很大的电流,比如按照GB 5009.33做亚硝酸盐检测,最高是1mL/min,70mM,按工程师的建议是需要到174mA,而这是完全没有必要的。
    抑制器某种程度上来说也是个消耗品,过高的电流会明显降低使用寿命,因此,仍然以GB 5009.33做亚硝酸盐为例,我给你两个建议的方法:
    1.淋洗液6mM时抑制器电流设定为50mA就足够,淋洗液70mM阶段,可延迟2分钟将抑制器电流设定为174mA,淋洗液切回6mM后,延迟1分钟将抑制器电流设为50mA;
    2.全程抑制器电流设定为50mA,淋洗液70mM冲洗后切回6mM再平衡阶段,加长2分钟。

0
    +关注 私聊
  • zangfukun

    第4楼2014/08/07

    很专业的建议!

    不过小弟还有一点疑问:在建仪器方法时,抑制器电流好像只能设一个值,您的建议1难道是在仪器界面手动改变电流吗?如果序列中有很多样品,那岂不是要一直守在仪器旁?

    啊啊啊(zwql) 发表:工程师建议的这个方法不见得好,目标物出峰完毕后,我们通常会切到高浓度的淋洗液冲洗色谱柱,此时如果想完全抑制住背景电导,需要很大的电流,比如按照GB 5009.33做亚硝酸盐检测,最高是1mL/min,70mM,按工程师的建议是需要到174mA,而这是完全没有必要的。
    抑制器某种程度上来说也是个消耗品,过高的电流会明显降低使用寿命,因此,仍然以GB 5009.33做亚硝酸盐为例,我给你两个建议的方法:
    1.淋洗液6mM时抑制器电流设定为50mA就足够,淋洗液70mM阶段,可延迟2分钟将抑制器电流设定为174mA,淋洗液切回6mM后,延迟1分钟将抑制器电流设为50mA;

    2.全程抑制器电流设定为50mA,淋洗液70mM冲洗后切回6mM再平衡阶段,加长2分钟。

0
    +关注 私聊
  • 啊啊啊

    第5楼2014/08/30

    变色龙工作站中,仪器方法是有脚本编辑器的,可以在里面直接修改,贴个给你看看,是6.8版本的。

    Wait Sampler.Ready
    Column_TC.AcquireExclusiveAccess
    Compartment_TC.AcquireExclusiveAccess
    Pressure.LowerLimit = 200 [psi]
    Pressure.UpperLimit = 3000 [psi]
    MaximumFlowRamp = 3.00 [ml/min2]
    %A.Equate = "%A"
    %B.Equate = "%B"
    %C.Equate = "%C"
    %D.Equate = "%D"
    CR_TC = On
    InjectMode = PushPartial
    CycleTime = 0 [min]
    DrawSpeed = 5.0 [μl/s]
    DrawDelay = 2.0
    DispSpeed = 5.0 [μl/s]
    WashDispSpeed = 20.0 [μl/s]
    DispenseDelay = 2.0
    WasteSpeed = 20.0 [μl/s]
    WashSpeed = 20.0 [μl/s]
    DilutionMixSpeed = 30.0 [μl/s]
    DilutionMixDispenseSpeed = 60.0 [μl/s]
    DilutionMixIterations = 3
    PunctureOffset = 3.0 [mm]
    BufferWashFactor = 2.000
    SampleHeight = 2.000 [mm]
    WashVolume = 1000.0 [μl]
    SyncWithPump = On
    InjectWash = AfterInj

    Pump_1_Pressure.Step = Auto
    Pump_1_Pressure.Average = On
    PartialCutVolume = 10.0 [μl]
    UV.Data_Collection_Rate = 2.5 [Hz]
    TimeConstant = 0.60
    CDet1.Data_Collection_Rate = 5.0 [Hz]
    Temperature_Compensation = 1.7 [%/°C]
    CellHeater.Mode = On
    CellHeater.TemperatureSet = 35.00 [°C]
    Column_TC.Mode = On
    Column_TC.TemperatureSet = 30.00 [°C]
    Compartment_TC.Mode = On
    Compartment_TC.TemperatureSet = 30.00 [°C]
    Suppressor1.Type = ASRS_4mm
    CurrentSet = 50 [mA]
    ; Suppressor1.Carbonate = 0.0
    ; Suppressor1.Bicarbonate = 0.0
    ; Suppressor1.Hydroxide = 70.0
    ; Suppressor1.Tetraborate = 0.0
    ; Suppressor1.Other eluent = 0.0
    ; Suppressor1.Recommended Current = 174
    UV_VIS_1.Wavelength = 225 [nm]
    Flow = 1.000 [ml/min]
    %B = 0.0 [%]
    %C = 0.0 [%]
    %D = 0.0 [%]
    Pump_1.Curve = 5

    0.000 UV.Autozero
    CDet1.Autozero
    Concentration = 8.00 [mM]
    EGC_1.Curve = 5
    Wait UV.Ready and Sampler.Ready
    Wait CycleTimeState
    Inject
    Pump_1_Pressure.AcqOn
    CD_1.AcqOn
    UV_VIS_1.AcqOn
    Concentration = 8.00 [mM]
    EGC_1.Curve = 5

    25.00 Concentration = 8.00 [mM]
    EGC_1.Curve = 5

    25.10 Concentration = 70.00 [mM]
    EGC_1.Curve = 5

    30.00 Concentration = 70.00 [mM]
    EGC_1.Curve = 5

    30.10 Concentration = 8.00 [mM]
    EGC_1.Curve = 5

    37.00 Concentration = 8.00 [mM]
    EGC_1.Curve = 5
    Pump_1_Pressure.AcqOff
    CD_1.AcqOff
    UV_VIS_1.AcqOff
    Compartment_TC.ReleaseExclusiveAccess
    Column_TC.ReleaseExclusiveAccess
    End

1
    +关注 私聊
  • 啊啊啊

    第6楼2014/08/30

    上面贴的仪器配置是ICS-5000,配AS-AP进样器,UV和CD双检测器,EG淋洗液自动发生器,四元泵。
    是建议2的方案,按照建议1方案的话,在25.1分钟后面加个

    27.00 CurrentSet = 174 [mA]

    在30.1分钟后面加个

    31.00 CurrentSet = 50 [mA]

    如果是变色龙7.0以上版本就更简单了,图形化界面就可以直接添加这些命令1。

1
    +关注 私聊
  • zangfukun

    第7楼2014/09/05

    我们装的是7.2版的工作站,还没吃透,谢大神指点,赞一个!

    啊啊啊(zwql) 发表:上面贴的仪器配置是ICS-5000,配AS-AP进样器,UV和CD双检测器,EG淋洗液自动发生器,四元泵。
    是建议2的方案,按照建议1方案的话,在25.1分钟后面加个

    27.00 CurrentSet = 174 [mA]

    在30.1分钟后面加个

    31.00 CurrentSet = 50 [mA]

    如果是变色龙7.0以上版本就更简单了,图形化界面就可以直接添加这些命令1。

0
    +关注 私聊
  • chinaet

    第8楼2014/10/05

    7.0 的直接在程序编辑器中下拉菜单即可(程序禁止键盘写入)

0
    +关注 私聊
  • zangfukun

    第9楼2014/10/29

    嗯会了,原来so easy

    chinaet(chinaet) 发表:7.0 的直接在程序编辑器中下拉菜单即可(程序禁止键盘写入)

0
    +关注 私聊
  • zangfukun

    第10楼2014/11/17

    按上述方法设置后,当抑制器电流改变时,基线会出现一个较明显的波动,看上去就像一个小峰,这种情况下,抑制器电流是不是要比仪器方法中推荐值稍大一些比较合适?

    啊啊啊(zwql) 发表:上面贴的仪器配置是ICS-5000,配AS-AP进样器,UV和CD双检测器,EG淋洗液自动发生器,四元泵。
    是建议2的方案,按照建议1方案的话,在25.1分钟后面加个

    27.00 CurrentSet = 174 [mA]

    在30.1分钟后面加个

    31.00 CurrentSet = 50 [mA]

    如果是变色龙7.0以上版本就更简单了,图形化界面就可以直接添加这些命令1。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...