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30m DB624分离邻二甲苯与苯乙烯的实验

气质联用（GCMS）

  • DB624是做挥发性有机物和残留溶剂的专用柱，邻二甲苯与苯乙烯又是常见的苯系物也属于挥发性有机物。用DB624柱做挥发性有机物分离邻二甲苯与苯乙烯是很常见的。本人用DB624 30m*0.25*1.4um 做VOCs时发现邻二甲苯与苯乙烯不能完全分离！查看有关文献30m的DB624分离多种VOCs总离子流图谱上邻二甲苯与苯乙烯挨得很近看不清分离情况，可能认为是用质量色谱图定量，两者分离不是那么重要的，所以未见有关这两者分离情况的讨论。

    仪器：岛津GCMS-QP2010 Ultra 试剂：二硫化碳中TVOC成分（苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯，乙酸丁酯，十一烷）

    分析条件1: 进样口250℃，离子源200℃，接口250℃ 柱温60℃保持2min 以10℃/min升至220℃ 分流比20 柱流速1.2ml/min

    scan 50-170 进50ppm的TVOC成分1ul 图谱如下：



    8种成分只出7个峰，发现是9min处邻二甲苯与苯乙烯完全重叠！于是降低柱温与流速

    条件2：:进样口250℃，离子源200℃，接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至100℃再以10℃/min至200℃ 分流比20

    柱流速 1ml/min 进1ppm的二硫化碳中苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯简称“七苯”1ul 图谱如下：



    第21min 邻二甲苯与苯乙烯部分重叠。 于是再降流速，微调柱温

    分析条件3：进样口250℃，离子源200℃，接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至90℃保持20min 分流比20

    柱流 速：0.7ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下：



    第23.7min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠，于是再降流速，柱温

    分析条件4：柱温35℃保持4min 以3℃/min升至80℃保持20min 柱流 速：0.54ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下：



    第30.5min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠！

    由于柱温与柱流速已经降至极限，于是得出结论： 30m DB624柱是不能完全分离 邻二甲苯与苯乙烯的！

    分析原因：邻二甲苯与苯乙烯若是在非极性柱分离则基于色散力的差别苯乙烯先流出；若是在极性柱分离，诱导力使得苯乙烯在邻二甲苯之后流出。若是中极性柱DB624 在各种作用力下 邻二甲苯与苯乙烯作用力几乎一样，所以很难分离！

    当然用MS 可以用质量色谱图来定量，如提取邻二甲苯91 苯乙烯104定量。这种方法貌似解决了不能完全分离的问题。不过较真起来：发现邻二甲苯的质谱图包括苯乙烯的所有碎片 当然也包括104 只是邻二甲苯的104碎片的比例很小而已。这样104就不只是苯乙烯特有的离子了。以下分别为邻二甲苯与苯乙烯的质谱图





    结论：30m的DB624 不能完全分离邻二甲苯与苯乙烯。若采取质量色谱图定量两者的浓度相差不能太大。
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  • 该帖子已被版主-新窦加30积分，加2经验;加分理由:原创文章
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  • jiangwibo

    第1楼2014/07/17

    楼主很有探究精神，但结论下的不好，应该把你实验的条件加上。GC-MS分离主要就在GC部分，文章中讨论了前进样口温度、初始柱保留温度、柱流速、升温速率，还应该考虑其他因素（比如溶剂）。

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  • wazcq

    第2楼2014/07/17

    应助达人

    实验条件在每张图都有说明。两峰与溶剂相距甚远重叠跟溶剂关系不大。

    jiangwibo(jiangwibo) 发表:楼主很有探究精神，但结论下的不好，应该把你实验的条件加上。GC-MS分离主要就在GC部分，文章中讨论了前进样口温度、柱流速、升温速率，还应该考虑其他因素（比如溶剂）。

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  • chmmingood

    第3楼2014/07/17

    用SIM模式，保留时间应该有明显的差别吧，不至于重叠吧？楼主再优化下GC方法。

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  • jiangwibo

    第4楼2014/07/17

    文章结尾是你的总结论，应该把你的仪器条件加上，不然不严谨（如果GCMS前段加热脱附，其前段分离温度能进一步降下来，分离是有可能实现的)。你没考虑不同溶剂对这两个物质分离的作用，只考察了二硫化碳，有点儿不充分的。

    wazcq(wazcq) 发表:实验条件在每张图都有说明。两峰与溶剂相距甚远重叠跟溶剂关系不大。

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  • wazcq

    第5楼2014/07/17

    应助达人

    甲醇做溶剂 进TENAX管热脱附也试过了 还是不能完全分离

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  • wazcq

    第6楼2014/07/17

    应助达人

    这跟TIC图 的质量色谱图 分离效果是一样的！下面是条件4带质量色谱图

    chmmingood(chmmingood) 发表:用SIM模式，保留时间应该有明显的差别吧，不至于重叠吧？楼主再优化下GC方法。

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  • 灯下黑

    第7楼2014/07/17

    虽说楼主的结论下的有点急了，但是对自己遇见的问题一次分析的思路很清晰。

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  • chmmingood

    第8楼2014/07/17

    个人认为：选择离子是分开了，这个不用纠结了，可以定量分析。个人建议：SIR模式时间就取一段就可以了，另不妨用下面条件试试：



    柱温程序



    温度(℃)



    hold(min)



    初始



    30



    5



    6 ℃/min



    120



    5

    wazcq(wazcq) 发表:这跟TIC图 的质量色谱图 分离效果是一样的！下面是条件4带质量色谱图

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  • wazcq

    第9楼2014/07/17

    应助达人

    这个条件你试过吗，分的如何？]

    chmmingood(chmmingood) 发表:个人认为：选择离子是分开了，这个不用纠结了，可以定量分析。个人建议：SIR模式时间就取一段就可以了，另不妨用下面条件试试：



    柱温程序


    温度(℃)


    hold(min)


    初始


    30


    5


    6 ℃/min


    120


    5


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  • qqqid

    第10楼2014/07/17

    楼主要做的组分里面，二甲苯异构体少了一个，最难分的组分没有，换个-5柱子就能分开苯乙烯和邻二甲苯，用得着这么折腾吗？连质谱都搬出来了。

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