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空气中二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 方法讨论

气体检测

  • 空气中二氧化硫的测定

    甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法



    一、分析及采样步骤:

    1、采样(短时间采样)

    用U形多孔玻板吸收管,内装有10mL吸收液,以0.5L/min的流量采样60min。温度最佳范围为:23-29℃。

    2、分析

    (1)配制标准系列。

    浓度:0、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1ug/mLSO2

    (2)样品

    用甲醛缓冲吸收液将样液洗入10mL比色管,并定至10mL。

    (3)加入试剂及显色

    向样品管和标列管中加入0.5mL氨磺酸钠,放置10min.

    加入0.5mL NaOH。

    迅速加入1mL PRA。

    具塞混匀。

    恒温水浴显色,显色温度与室温之差不超过3℃。25℃水浴15min,检测在15min内完成。

    紫外分光光度计577nm测定。

    二、检测结果


    标准系列浓度:0、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1ug/mLSO2

    浓度由高到低,0.8、0.5、0.2、0.1、0.05、0,颜色逐渐变低。最高浓度1ug/mL颜色深度不够。



    三、检测所用仪器

    TU-1901





    四、检测数据



    标样8,1mg/L,吸光度0.064,

    删除标样8,结果很好。

    线性,R2=0.998




    五、结果与讨论

    1、高浓度标样管先加试剂。

    个人觉得,标样由高向低配,抗污染能力强。

    做了两次,均是最高浓度点颜色深度不够,不知什么原因?

    2、HJ482-2009方法标准中,要求:A管样品管,倒入B管PRA管中。个人将其改为,速加具塞。标样线性可以,个人觉得方法可行。

    3、将水浴改为,25℃放置。个人觉得可行。标列还可以。

    4、注意控制好显色时间和检测时间。

    5、参考了食品中亚硫酸盐的测定方法。

    比色波长不同,不知是生成了两种不同的物质,还是一种物质的两个不同的特征波长?可用光谱分析,检测特征吸收波长。
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  • 一土

    第1楼2014/07/25

    不知怎么显识图片,附件内有。
    请高手帮忙,谢谢!

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  • zsk_123

    第2楼2014/07/26

    这个方法对环境温度要求太高,有时显色效果不是很好。

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  • 一土

    第3楼2014/07/28

    对,不但对温度要求高,对显色时间要求也高。前面我做过显色效果不好的。这两次做的显色效果还可以。

    zsk_123(zsk_123) 发表:这个方法对环境温度要求太高,有时显色效果不是很好。

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  • jianhuilcn

    第4楼2014/07/28

    还是按标准操作,由A倒入B,这是为了瞬间达到显色的pH值

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  • 小迷糊鬼

    第5楼2014/07/29

    我用的是GBZ/T160.33-2004,二氧化硫的甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,线性还不错啊!而且发觉加了氢氧化钠立刻倒入盐酸玫瑰苯胺溶液摇匀会比较好点,要是全部加了氢氧化钠再进行下一步,线性会差点的。

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  • 一土

    第6楼2014/07/29

    这个问题,我也考虑过。

    我发过求助贴:

    【求助】求教关于空气中二氧化硫两个问题

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130608/4781485/

    这次只是试着做一下看可以不。好象还可以。

    jianhuilcn(jianhuilcn) 发表:还是按标准操作,由A倒入B,这是为了瞬间达到显色的pH值

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  • p3145014

    第7楼2017/04/28

    我们做的时候都没有颜色梯度的变化?想不明白是为什么

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  • p3145014

    第8楼2017/04/28

    我们做的没有颜色梯度的变化,想不到为什么?????

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  • p3145014

    第9楼2017/04/28

    用的是甲醛吸收液,后面用四氯汞钾做吸收液的时候又可以。

    p3145014(p3145014)发表:我们做的没有颜色梯度的变化,想不到为什么?????

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  • 卡帕火

    第10楼2017/06/14

    我们做的时候不放温水浴,要不怕没比色完温度变化有影响

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