仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >特色服务 > 厂商论坛 > 帖子详情

【较真派】实验数据证明，流动相放置一夜后的均一情况

  • 逆天一棍
    2014/07/29
    • 私聊

厂商论坛

  • 一、背景：

    曾经遇到隔夜后做样保留时间有漂移的问题。

    同样的色谱柱、同样的流动相、同样的色谱条件，但是保留时间却有一定的差异。

    有资深的老师告诉我说，虽然是两相混溶的溶剂，但是放置一段时间后，由于布朗运动，由于各自的密度差异，由于物以类聚，还由于其它可能的原因，肯定会产生一定比例的相分离。从而会导致体系的不均一性。

    如果不好理解，可以参照萃取的两相分离的原理。

    两个再互溶的溶剂，也不可能是百分百的契合，随着时间的延长，必然会有一定程度的分离。不同的是，有的分离的多，有的分离的少而已。

    话是这样说，听着也有几分意思。

    但到底如何呢，好像没有见过有人做过这样的实验。

    因此，在今天这个不太忙的日子，设计做了以下的实验，以期可以得到一些解惑。

    二、实验方案设计：

    取昨天配制好的流动相，乙腈-磷酸盐缓冲液（pH7.0）（25:75），分别从液面、瓶子中间部位、以及底部取样，分析其中乙腈的大小。

    分别取样3ml，加入顶空瓶中，扎盖密封。




    因流动相中含有缓冲盐及大量的水分，不适合直接进样，因此用顶空进样来做。

    三、色谱条件

    Agilent 7890色谱仪，顶空进样器，FID检测器；色谱柱，月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）；进样口温度为110℃，检测器温度为260℃，氢气流速为30ml/min，空气流速为320ml/min，进样量为1mL，分流比为10:1。升温程序，起始温度为40℃，维持10min。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为10min。

    四、结果：

    1. 液面样品色谱图



    2. 中间样品色谱图



    3. 底部样品色谱图



    结果汇总在一起：



    五、讨论：

    1. 实验结论证明了放置后的流动相确实不是均一体系；

    2. 因为乙腈峰面积太大的缘故，导致理论塔板数比较小，有点美中不足了。如果用水对流动相进行一定倍数的稀释，或许可以得到更漂亮的色谱图；

    3. 乙腈的密度为0.79g/ml，水的密度为1.0g/ml，为什么反而是底部的乙腈浓度偏大，而液面的浓度最小呢？

    按照重重轻轻的原则，乙腈的密度小，应该在上部的浓度更多一些才对；而事实正相反。

    或许是因为流动相中的乙腈更容易挥发，所以才导致液面中乙腈比例最小，中间次之、底部最大吧？
  • 精
  • 该帖子已被管理者-小卢设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望
相关话题
0
    +关注 私聊

  • bingwang228

    第2楼2014/07/30

    应助达人

    用事实说话，用数据展现事实，学习了。隔夜的混合流动相使用前最好超声一下

0
    +关注 私聊

  • 逆天一棍

    第3楼2014/07/30

    有些东西，理论上可能说的通，但事实上到底有多大的影响，却不好理论估算。

    用事实一做，一目了然了。

    小卢(luxw) 发表:实践出真知啊！

0
    +关注 私聊

  • 逆天一棍

    第4楼2014/07/30

    最好再重新摇匀混一遍，再去超声脱气。

    bingwang228(bingwang228) 发表:用事实说话，用数据展现事实，学习了。隔夜的混合流动相使用前最好超声一下

0
    +关注 私聊

  • wslmpol

    第5楼2014/07/30

    楼主强人，学习了！

0
    +关注 私聊

  • dahua1981

    第6楼2014/07/30

    应助达人

    隔夜后难免有气体进入啊

    逆天一棍(fengmo4668) 发表:最好再重新摇匀混一遍，再去超声脱气。

0
    +关注 私聊

  • 逆天一棍

    第7楼2014/07/30

    呵呵，困惑有一段时间了，找个机会试了一下，算是给自己一个交代了。

    wslmpol(wslmpol) 发表:楼主强人，学习了！

0
    +关注 私聊

  • 逆天一棍

    第8楼2014/07/30

    是，可能会有溶解气体，所以要超声；也因为放置后均一性会有一定的变化，所以要重新混匀。

    dahua1981(dahua1981) 发表:隔夜后难免有气体进入啊

0
    +关注 私聊

  • samanthalas

    第9楼2014/07/30

    楼主真聪明啊!
    我也正想呢? 为啥密度小的,反而在下面的多呢?
    结果楼主马上就把答案说出了, 害得我连思考的时间都没有啊!哈哈!

0
    +关注 私聊

  • samanthalas

    第10楼2014/07/30

    混匀就用手摇一摇也可以吧?

    逆天一棍(fengmo4668) 发表:是，可能会有溶解气体，所以要超声；也因为放置后均一性会有一定的变化，所以要重新混匀。

0
查看更多
近期热榜
热门活动
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...